Способ получения тринитрофлороглюцина

Номер патента: 888819

Опубликовано: 07.12.1981

Авторы: Альфред, Пиэр, Эрнест

МПК: A61K 31/4184, A61P 37/08, C07D 235/24

Метки: 5или, 6-ацилированных, бензимидазолкарбоновых-2-кислот, производных, солей

...соль плавится при 275-278 С (изводного ацетона),Исходный материал можно получитьследующим образом.Смесь из 24,1 г 4-хлор-метил-нитробутирофенона и 250 мл 33-ного раствора метиламина в этанолевыдерживают при комнатной температуре; кристаллический исходный материал медленно растворяется, причем появляется желтая окраска. Реакция слабоэкзотермическая, и поэтомусмесь охлаждают водяной баней, чтобы предотвратить сильное улетучивание метиламина. Через 20 мин получают полный раствор и затем начинаетосаждаться осадок. В течение 16 чраствор выдерживают при комнатнойтемпературе и потом, при пониженномдавлении, упаривают досуха. К остатку прибавляют диэтиловый эфир (примерно 1000 мл), лед и карбонат натрия, взбалтывают и отделяют органическую...

Номер патента: 1694575

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Степанов, Степанова, Третьяк, Юрченко

МПК: C07C 235/38

Метки: 4-ди-трет-амилфенокси, ацетиламинобензойной, кислоты, м-(2

..., Температура плавления 207-209 С,П р и м е р 3, В двухгоолую колбу,снабженную мешалкои, холодильником, помещают 29,2 г (2,4-ди-трет-амилфенокси)-уксуснойислоты, 13,1 г (8 мл) хлористого тионила и 20 млдиметилформамида Реакционную массу нагревают при 50 - 6 СОС в гечение 1 ч. Затем смесьЬакуумируют в ечение 1 ч в вакууме водоструйного насоса. К оставшемуся раствору добавляют13,5 г щ-аминобензойной кислоты в 25 мл диметллформам 1 лда, Перемешивают 1 ч при 50-6 ООС иосаждэот в 300 мл воды, Полученный осадокотфильтровывают и сушат в вакууме, Получают34,5 г 35,7%) целевого поодукта, т,пл. 201 - 203"С.П р и м е р 4. Загрузка как в примере 2,только гл-аминобензойную кислоту прибавляют в 150 мл диметилформамида, Выходпродукта 72%,П р и м е р 5....

Номер патента: 297185

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Юрг

МПК: C07C 127/15

Метки: 4-метенопенталенил, октагидро-1

...164 вес. ч. октагидро,2,4-метенопента. ленил-(5)-карбоновой кислоты, 1000 об. ч. бензола и 4 об. ч. пидирина слегка нагревают на паровой бане. После этого в течение 15 мин прикапыва от 250 вес. ч. тионилхлорида таким образом, что реакция продолжается сама по себе с выделением сернистого ангидрида. После окончательного добавления тнонилхлорида реакционную массу еще нагревают в течение 15 мин на паровой бане. Затем удаляют все летучие при комнатной температуре продукты под вакуумом, создаваемым с помощью водоструйного насоса. К остатку добавляют 200 об. ч, петролейного эфира, отстаивают в течение 30 л 1 ин и фильтруют. Растворитель удаляют в испарителе. Полученный хлорид октагидро,2,4-метенопенталенил- (5)...

Номер патента: 298591

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот«сесоюзная, фосфиновых

...простого и достаточно универсального способа получения фосфиновых кислот с одинаковыми или различными алкильными, арильными или аралкильными радикалами.Согласно изобретению, в качестве катализаторов применяют иодистые, бромистые или хлористые алкилы или галогениды металлов в количестве 0,005 - 0,1 моль на 1 моль фосфонита (0,5 - 10 моль %). 1 ОЗНЛЯ ПАтщтитттт.тгт, тт; БИБЛИО;екд СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИНОВЫХ КИСЛТемпература реакции, РС Катализатор, мол. % Выход, % фосфоиит РВСН,С 1 (10)+К (7) 170 в 1 2 - 2,5 РЛсяр 0 ) РВСНВг (10) 170 в 1 70 Р ВСЕ,РО-)а 145 в 1 К 1 (10) 60 РВСН,Вг (10) 150 в 1 2,5 - 3 65 РЬСН,Вг (10) 150 в 1 2,5 - 3 60 К,Р - ОН, й ПО 20 Некоторые другие варианты получения дибензилфосфиновой кислоты, бензилфосфониП р...

Номер патента: 366601

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 87/00

Метки: 11-аминоалкил-9, замещенных, этеноантраценов

...смесь из 7,7 мл концентрированной серной кислоты и 0,8 мл концентрированной азотной кислоты при перемешивании; смесь напревают в течение 1 час до 60. Реакционную смесь, выливают затем на лед, доводят кэнцентрированньв водным раствором гидроокиси натрия до основной реакции и экстрагируют хлористым метиленом, Экстракт высушивают, фильтруют и выпаривают. Образуется 1,3,6,8-тетранитро-диметиламино -метил - 9,10 - этеноантрацен структурной формулы Пример 5. Смесь из 10 г гидрохлорида 5-диметпламино-пентиновой,кислоты, 10 г антрацена и 100 мл диметилформамида перемешивают в течение 10 дней при140. По охлаждении реакционную смесь выливают в воду, смесь нейтрализуют аммиаком, полученный осадок фильтруют и перекристаллизовывают из этанола....