Способ получения грляс-изомера 3-метил-з-карбокси циклогексанон-1-уксусной-2 кислоты

Номер патента: 681046

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Кремлев, Фиалков, Ягупольский

МПК: C07C 63/62

Метки: дифторкоричной, замещенных, кислоты, транс

...и минус 90 - 5минус 85 С. Реакционную смесь выливают при размешивании в стакан, содержащий 100 г сухого льда и 100 мл безводного эфира. Через 3 ч кислоту экстрагируют 5-ным раствором соды (5 раэпо 10 мл). Объединенные содовые вы 55тяжки проьеювают эфиром, Фильтруют иподкисляют 35%-ной соляной кислотой.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход транс- с,(Ь-дифторкоричной кислоты 4,4 г (59 е),Ют.пл. 125-126 С, Препарат не дает депрессии температуры плавления в пробесмешения с заведомым образцом.П р и м е р 2. Транс- П-метил- а,Ь-дифторкоричная кислота (Х щ. СН), б 5 4В реактор, описанный в примере 1,помещают 7,55 г И -метил- с(., (3-дифтор- (-хлорстирола н смесь (безводных) 24 мп тетрагндрофурана, б млэФира н 24 мл...

Номер патента: 1797608

Опубликовано: 23.02.1993

Авторы: Долинко, Красовская, Мельник, Семченко, Ускова, Ухова, Шевченко

МПК: C07D 215/12

Метки: 2а-метил-транс-декагидрохинолона-4

...промежу точных продуктов, подвергают взаимодействию с серной кислотой, затем с водой в метаноле в присутствии окиси ртути, затем взаимодействию с аммиаком при атмосферном давлении, температуре 55-60 С, при соотношении пропенил-Ь - циклогексенилкетона иводного аммиака 1:2-3 и обработке металлическим цинком, Полученную смесь стереоизомеров 2-метилдекагидрохинолонаО обрабатывают эквимоля рным количеством янтарной кислоты в этаноле и отделяют сукцинат 2 а-метил-транс-декагидрохинолона, из которого при обработке водным аммиакам выделяют основание.Реализация заявляемого способа позволяет повысить выход целевого продукта до 32-35% и сократить время протекания процесса в 4-5 раз, а также существенно упростить способ за счет проведения...

Номер патента: 1258326

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Андраш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мариа, Чаба, Янош

МПК: C07D 461/00

Метки: активных, аповинкаминовой, изомеров, кислоты, оптически, рацематов, сложных, транс, цис-иили, эфиров

...М-этил,2,3,4,6,7, 12, 126 октагидроиндол(23-ц)хинолизина, 80 мл метанола, 4 мл водыи 2 г гидрата окиси натрия кипятят собратным холодильником 1 ч, послечего из смеси отгоняют 50 мл при пониженном давлении, добавляют к ней80 мл воды и доводят рН до 6,5 пос"редством 1 И водного раствора лимоннойкислоты (при 60 С) . Указанное в заголовке соединение отфильтровывают при20 С, после чего промывают двумя порциями дистиллированной воды общимколичеством 50 мл. Получают 6,34 гуказанного в заголовке соединения-зтил - Ы" этил, 2, 3, 4, 6, 7, 12, 12 В-К-октагидроиидол(2,3-а) хинолизйн иего хлоргидрат.К 34 г (0,1 моль) (-)-16-(2 -метоксикарбонилэтил)-1-этил,1,3 р 4 р6,7,12,128 -к,-октагидроиндол(2,3-а)хинолизина в 20 мл...

Номер патента: 1149875

Опубликовано: 07.04.1985

Авторы: Карл, Сванте, Томас

МПК: A61K 31/4406, A61P 25/24, C07D 213/38

Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, производных, смеси, солей, транс-изомеров, циси

...метанола с дихлорметаном. После упаривания растворителя получают изомер Е в виде масла. Уф-спектр: (0,1 И НС) Ммакс, нм: :219; 235 (плечо). Выход 183.Аналогично примерам 1 и 2 получают следующие соединения.М . Оксалат 3-(4-хлорфенил)- Й, - Н диметил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера 2, т.пл. 164 - 168 С, выход 423 .2. Оксалат 3-(4-хлорфенил)-6- метил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера Е , т.пл. 203-204 С(иэ смеси этанола с иэопропиловымэфиром)выход 383. 11. Оксалат З-(З-бромфеиил)-М, М 311 диметил+(3-пиридил) "аллиламина в виде иэомера 2, т.пл. 162-163 С иэфксмеси этанола с иэопропиловым эфиром; выход 407.П р и и е р 3, Малеат Я)-3-(4- 35 хлор-фенил)-11,И-диметил-З-(З-пиридил) -аллиламина. Раствор 4,4 г (15...

Номер патента: 882412

Опубликовано: 15.11.1981

Автор: Рене

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34

Метки: 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2, виде, кислоты, метоксииминоацетамидо-3-ацетоксиметил-3-цефем-4-карбоновой, производных, син-изомеров

...см диоксана.оПеремешивают 1 ч при 23-25 С.Затем вводят в течение 15 мин при28-29 С раствор 4,919 г третбутилового эфира бромуксусной кислоты в15 см диоксана. Перемешивают 1 чпри 26-28"С, а затем прибавляют спромежутком в 10 мин сперва 0,471 гтретбутилата калия, а затем раствор0,772 г третбутилового эфира бромуксусной кислоты в 2 см диоксана.Перемешивают 45 мин при 25 С в атмосфере аргона, доводят до рН 6 прибавкой 0,5 см уксусной кислоты, азатем перегоняют досуха и получают19,4 г смолы.Эту смолу забирают в 100 см хлористого метилена и 100 см воды, азатем подкисляют до рН 2-3 прибавкой25 см нормального раствора солянойкислоты. Декантируют, промывают дистиллированной водой фильтруют, заново экстрагируют хлористым метиленом,сушат,...