165703
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 165703
Текст
1657 ОЗ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СОюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11.1.1964 ( 875615/23-4) с присоединением заявкиПриоритет Кл. 12 о,ПК С 07 с Государствеиныйомитет по деламиэобретеиийи открытий СССР УД публиковапо 26.Х,1964, Бюллетень2.Е"ЖИ М1 тиыч/г, 1 ОБИБДМОТЕ 3(д ания описания 28.Х 1.196 ата опубли АвторыизобретенияЗаявитель асильева, В. Г. Яшунский и М. Н ау гио-исследовательский химико-финститут им. С, Орджоникидзе укина Всесоюзный н мацевтическии БОСОЕ ПОЛУЧЕНИЯ К 2-АЛКИЛДИЭТИЛЕНТРИАМИНТЕТРАУКСУСНЫХ КИСЛОТПодписная гругггга44 1Известен способ получения К.-метилдиэтнлентриаминтетрауксусной кислоты конденсацией бензосульфонильного производного этиленамина с метиламином с последующим омылепием полученного продукта серпой кислотой, Получепцый К 2-метилдиэтилентриамип циапметилируют формалином и цианистым натрием в солянокислой среде и омыляют гидроокисью бария до соответствующей тетракислоты, К 2-алкилдиэтилентриамянтетрауксусные кислоты могут быть использованы для выведения металлов из организма и разделения редкоземельных элементов.В описываемом способе для получения К.- алкилдиэтилентриаминтетрауксусных кислот предлагается трихлоргидраты К.-алкилдиэтилентриамина подвергать конденсации с хлор- уксусной кислотой. Конденсацию проводят в присутствии КаОН при температуре 40 - 50 С, Тетракислоты выделяют ионообменной хроматографией или в виде солянокислых солей. Такой спосоо позволяет увеличить выход конечного продукта и упростить процесс. Кроме того, способ характеризуется тем, что процесс проводят в присутствии щелочи.П р и и е р 1. К 10,5 г (0,111 моль (хлор ксусной кислоты в 2 лгл воды при перемешивании и охлаждении мечлепно приливают раствор 4,5 г (0112 лоло) КаОН в 20 м.г 11 О и затем добавляют з одцп прием 6 г(0,0224 моль) трихлоргидрата К -бутилдиэтилентриамина, т. пл. 274 - 275,5 С ( в запл.кап.) . Реакционную массу подогревают до 40 - 50 С и добавляют по каплям раствор 5 7,2 г (0,179 моль) Ка 01-1 в 35 мл воды, поддерживая рН 9, По окончании подкисляют реакциопую массу рассчитанным количеством концентрированной НС 1 и выделяют К 2-бутилендиэтилентриаминтетрауксуспую кислоту, 10 пропуская раствор через колонку с катионитом КУ, Тетракислоту смывают с катионита 0,5 О,-ным раствором аммиака, Элюат упаривают в вакууме и получают 5,6 г (64% теории) К 2-бутилдиэтилентриамин тетрауксусной 15 кислоты, т, пл. 100 С.Прим ер 2, К раствору патриевой солихлоруксусной кислоты (из 4,7 г С 1 СНСООН, 2 г КаОН и 10 м,г Н 0) добавляют 3,2 г трихлоргидрата К -октилдиэтилептриамипа, т. пл.20 288 в 2 С и проводят конденсацию аналогично предыдущему, приливая раствор 3,2 г КаОН в 15 тгл воды. Подкисляют раствор концентрированной НС 1 до кислой реакции по конго (6 мл), осадок отфильтровывают, 25 получают 4,9 г (95% теории) дихлоргидратаК,-октнлдиэтилентриаминтетрауксусной кислоты. После перекристаллизацин нз небольшого количества воды т. пл. 193 С.При осуществлении описываемого способа 30 отпадает необходимость применения таких
СмотретьЗаявка
875615
МПК / Метки
МПК: C07C 227/02, C07C 227/10, C07C 229/16
Метки: 165703
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-165703-165703.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">165703</a>
Предыдущий патент: Способ получения n, n-метилендиаминопропионамида
Следующий патент: 165704
Случайный патент: Питающий аппарат чесальной машины