159524
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 159524
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗ ОБ ЕтЕНИЯ В АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУКласс 12 о, 26 в 4 МПК С 071159524 Заявлено 22.Х 11.1962 ( 809027/23-4)Опубликовано 1964. Бюллетень1 ГОСУЬАРСТБЕННЬГЙКОМИТЕТ ПО ЫЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТКРЫТИЙСССР УДК Пгдписная группа50 С, Н. Данилов и А. Д. Киселев СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФОСФИНАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Предмет изобретен и я Известно фосфорилирование целлюлозы сприменением в качестве фосфорилирующих средств, например хлорангидрида метилфосфиновой кислоты при нагревании до 80 С в присутствии амина в среде органического растворителя.С целью получения преимущественно диалкилфосфинатов целлюлозы, предложен способ получения диалкилфосфинатов целлюлозы, в котором фосфорилирование ведут хлор- ангидридами диалкилфосфиновых кислот при нагревании от 20 до 110 С.П р и м е р 1, Хлопковое волокно, активировднное метиламином при минус 10 С в течение 30 нин, подвергают действию хлоран гидрида диметилфосфиновой кислоты (1) вбензольном растворе при молярном соотношении целлюлоза (1): пиридин (11), равном 1: 3, 3 и температуре 60 С в течение 1 час. Отношение веса бензола к весу целлюлозы 35:1.После поомывки спиртом (она может бытьзаменена промывкой водой) и высушивании при 60 С волокнистый диметилфосфинат целлюлозы содержит 10,7 оо фосфора. Гигроскопичность при относительной влажности 80% и при 20 С - 27%.Волокно набухает в этиловом спирте и вводе. Аналогично проводят фосфорилирование хлорангидридами диэтил- и дипропилфосфиновой кислот. П р и и е р 2. Хлопчатобумажную ткань, предварительно освобожденную от аппрета, активируют метиламином. После промывки ткань обрабатывают кислотой 1 в бензольном растворе с добавкой П при молярном соотношении целлюлоза: 1;11=1: 3:3. Фосфорилирование ведут 24 нас при 20 С, Промытая и высушенная прп 70 С ткань содержит 5,25% фосфора.При температуре фосфорилирования 60 С и продолжительности процесса 3 нас (при прочих равных условиях) ткань содержит 5,71% фосфора. Уменьшение разрывной прочности по сравнению с исходной тканью равно 13%. 1. Способ получения алкилфосфинатов целлюлозы фосфорилированием целлюлозы хлор- ангидридами алкилфосфиновых кислот, в присутствии третичного амина в среде органического растворителя при нагревании, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью получения преимущественно диалкилфосфинатов целлюлозы, фосфорилирование ведут хлорангидридами диалкилфосфиновых кислот.2. Способ по п. 2, отличающийся тем, что нагревание ведут от 20 до 110 С,
СмотретьЗаявка
809027
МПК / Метки
МПК: C08B 15/00
Метки: 159524
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-159524-159524.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159524</a>
Способ получения амидов кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 510478
Опубликовано: 15.04.1976
МПК: C07F 9/22
Метки: амидов, кислот, пятивалентного, фосфора
...полученным из 50 г гидроокиси натрия и50 мл воды, причем этот поток вводят в,смесь приперемешивании и при охлаждении реакционнойсмеси до, +5 С. Последующую обработку реакционной смеси осуществляют по методике, описанной вприведенных выше примерах.Выход продукта составляет 17,5 г (88,8% оттеории).Т. кип. полученного продукта 98 - 102 С(3 мм рт.ст,); пэ= 1,4578.Количество гидрохлорида амина, вьщеленногоиз реакционной смеси в результате фильтрования,составляет после тщательной сушки 35 г (98% оттеории),П р и м е р 7. Трис - (диметиламид) фосфорнойкислоты,Этот пример демонстрирует возможность вьще.пения диметиламина в свободном состоянии, кото.рый в данном случае может быть введен непосредственно в другой реакционный сосуд для...
Способ получения моно-алкоксизамещенных виниловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 458236
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/08
Метки: виниловых, кислот, моно-алкоксизамещенных, пятивалентного, фосфора, эфиров
...51,42.Найдено,%: С 45,99; Н 8,53; Р 14,52.Са Н г 04 Р.Вычислено,%: С 46,15; Н 8,23; Р 14,88.П р и м е р 4. Получение 0 (а-этоксивинил)- дибутилфосф ипата,В аналогичных условиях из 13,2 г этилацетата в 80 мл абсолютного дйметоксиэтана,26,5 г бис(триметилсилил) амида натрия в100 мл абсолютного диметоксиэтана и ЗО гокси дибутилхлорфосфина в 30 мл абсолютного диметоксиэтана получают 15 г (47%) 0-(а.этоксивинил)дибутилфосфината, т, кип. 122 -124 С/1 мм.рт. ст.; пго 1,45,95; дг 0,9899;МЯО найдено 68,64; вычислено 68,54,Найдено,%: С 58,26; Н 9,83; Р 12,39.С г Нг 50 зРВычислено,%: С 58,04; Н 10,14; Р 12,47.Все реакции проводят в токе сухого аргонаалкилацетаты перегоняют над пятиокисью фосфора. Составитель Х КарунинаРедактор Л, Письман...
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 586176
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/09
Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров
...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 687078
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Куркин, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/141
Метки: виниловых, замещенных, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...(Ш), диэтилфенил-,Я-диметилвинилфосфит (1 У),константы которых приведены в таблице,П р и м е р 2, Циклогексениловыйэфир диизопропилфосфинистой кислоты (У) .К раствору 27,5 г (0,15 моль)гексаметилдисилаэилнатрия в 100 млабсолютного моноглима медленно добавляют раствор 12,7 г (0,13 моль)циклогексанона в 20 мл. абсолютногомоноглима, К полученному растворунатриевого енолята кетона прибавляют раствор 22,9 г (0,15 моль) диизопропилхлорфосфина в 30 мл абсолютного моноглима. Выпавший осадокхлористого натрия отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют,остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,3 г (78) соедиуния (У),Т.кип. 63-64 С/0,5 мм; П 1,4890;С( 0,9367 у М Йндйд=бб,03 р МЯр, 66,16.Найдено,: С 66,68 р Н 10,88 р Р 14,23.40 Сд...
Способ получения виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 1081167
Опубликовано: 23.03.1984
Авторы: Кабачник, Луценко, Неганова, Новикова, Сняткова
МПК: C07F 9/143
Метки: виниловых, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...от соединений ртути,Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения виниловых эфиров кислот трехналентного фосфора общей формулы 1, который заключается в том, что йодангидридкислоты трехвалентного Фосфора подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном общей формулыОй С - С1Е 5 Р 3 водород или низшийал кил,в среде инертного органического рас.тнорителя н атмосфере инертного газа в присутствии триэтаноламина прикомнатной температуре.Исходные соединения - йодангидриды кислот трехвалентного фосфоралегкодоступные соединения. Способотличается простотой и не требуетсложного аппаратурного оформления.Вес реакции проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона )в абсолютных органических...