C08G 77/08 — отличающиеся выбором катализаторов

Номер патента: 703546

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Воронков, Карпов, Милешкевич, Свиридова, Слизкова, Южелевский

МПК: C08G 77/08

Метки: атома, кремния, олигомеров, радикалами, фенильными, хлорсилоксановых

...пзо 1,5330;04 1,0890. Содержание СН, (С, Н,) 8 О.звеньев (по данным УФ-спектроскопии) в хлоролигомере (мол.%); найдено 88,0; вычислено 87,4. Соответствует формулеС СНз (Сб Нз) 81031, 8 (СНз) 2 ОП р и м е р 4. 4,0 г 1,3,5-триметил.-1,3,5.трифенилциклотрисилоксана, 188 г метилфенилдихлорсилана (молярное соотношение 1:1) и 0,0294 г красного фосфора перемешивают 8 ч при 60 С. После удаления легкокипящих продуктов из 5,0 г реакционной массы в условиях примера 1 получают 4,9 г (98%) хлоролигомера. Содержание омыляемого хлора 8,68 мас.%. Молекулярная масса 818 (опреде..лено по содержанию омыляемого хлора);п 2 О 1,5400; д 2 О 1,1474. СодержаниеСЙз (С,Н,)8 О-звеньев (по данным УФ-спект. роскопии) в хлоролигомере (мол,%): найдейо - 73,4;...

Номер патента: 683206

Опубликовано: 05.03.1980

Авторы: Андрианов, Голяева, Жигалин, Клейновская, Копылов, Сафронова, Труфанов, Уфимцев, Шапатин

МПК: C08G 77/08

Метки: органоциклосилоксанов

...деполимериэации могу быть подвергнуты полиорганосилоксаны, содержащие различные радикалы у атома кремния (метил, этил, фенил, хлорфенил трифторпропил), полученные любым способом.Процесс проводят в кубе ректификационной колонны или реактора другого типа. В зависимости от типа 20получаемого органоциклосилоксанапроцесс протекает при температуреот 110 до 280 С. Целевой продуктполучают с практически количественным выходомП р и м е р 1. В колбу Кляйзеназагружают 30 г нейтрального продукта гидролиза диметилдихлорсилана,смесь 0,15 г (0,5 мас.З) фтористогоцезия и 0,03 г (0,1 мас.%) гидроокиси калия, Создают в колбе оста) + КО 81(СНз) О,и, К (8 точное давление 20 мм рт.ст, и включают обогрев. При температуре куба 110-120 фС и 20 мм...

Номер патента: 726122

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Андрианов, Вязьмитинова, Киреева, Копылов, Музовская, Хананашвили, Хубулава, Шапатин

МПК: C08G 77/08

Метки: дигидроксидиорганоолигосилоксанов

...являются более активными катали- при остаточном давлении 20-100 мм рт,ст,- заторами,так как позволяют проводить при 40-60 оС, Относительная вязкость попроцесс призначительно более"низкой тем- лимера 0,15,лературе, с большей. скоростью и с коли П р и м е р 5. В трехгорлую колчественным выходом, Кроме того,эти сое- бу, снабженную мешалкой с тефлоновымдинения более термолабильны, т.е, коли- затвором, термометром, помещенную в вочественно распадаются уже при 80-100 фС, дяную баню, подогретую до 30.+2 С, пса продукт их распада -диметйлфениламин - мешают раствор 30,0 (0,073 моль) меинертен к сипоксановой связи ине требует 0 тилфенилциклотрисилоксана и 16,4 гся удаления его из получаемых полимеров, (0,073 моль) диметилциклотрисилоксаначто не...

Номер патента: 744007

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Андрианов, Жданов, Копылов, Темниковский, Чекалов

МПК: C08G 77/08

Метки: блоксополимеров, линейных, органосилоксановых

...полимеры блочной структуры по укаэанному способу не получают. 25Используемый по предлагаемому спо- собу инициатор - силоксаноЛят тетраметиламмония относится к инициаторам уравновешивающего типа, которые легко разрывают силоксановую связь в не Известен также наиболее близкий к предлагаемому способ получения линейных силоксановых блоксополимеров полимеризации, диорганоциклотрисилоксана в присутствии дилитийсилоксанолята в инертном растворителе при комнатной температуре, в результате чего образуется диорганосилоксановый олигомер с концевыми силоксанолятными группами, с последующим взаимодействием этого олигомера с диорганоциклотрисилоксаном формулы 1 с Вд 810 где В - СН ; ВЗ - С К СН : СН, СНСНдСГз, при 120-150 С и затем...

Номер патента: 763377

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Карпов, Свиридова, Сергеева, Южелевский

МПК: C08G 77/08

Метки: ацилоксисилоксановых, олигомеров

...и удаляют летучие продукты при 130 С/3 мм рт.ст. Получают 26,6 г (выход 90 от суммы ис ходных реагентов) ацетоксисилоксана с молекулярным весом 9414.Найдено,Ъ: С 32,90; Н 8,00;5 37,64.с 2 бв н.168 5 лгт Ово 50Вычислено, Ъ: С 32,51; Н 8,01;5 37,40.П р и м е р 2. 30 г 1,3,5-триметил,3,5-трис(3,3,3-трифторпропил) циклотрисилоксана, 0,2 г уксусного ангидрида (молярное соотношение 25:1) и 0,1582 г (0,5 вес.Ъ) катализатора - смеси - 0,0072 г Р 4 и 0,1510 г Эд. (соотношение в г-атомах-Р:Э =1:5) нагревают б ч при 8 ОС и удаляют легко- летучие продукты при 150 С/2 мм рт.ст, 60 Получают 29,5 (выход 98) ацетоксиолигомера с молекулярным весом 19966.Найдено,%: С 30,43; Н 4,44;518.,01; Г 36,53.Сь Н 9 о 5.,гв Озу Гзе 4. б 5 Вычислено,Ъ: С 30,80;...

Номер патента: 802311

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Карпов, Милешкевич, Николаев, Свиридова, Тимофеева, Южелевский

МПК: C08G 77/08

Метки: алкоксисилоксановыхолигомеров

...(после нейтрализации меломудаляют из продуктов реакции фильтрованием 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 Известен способ получения низкомолекулярных диэтоксидекаметилпентасилоксана и диэтоксиоктадекаметилнонасилоксана при взаимодействии октаметилциклотетрасилоксана с диметилдиэтоксисиланом в стеклянных ампулахпри 2000 С в присутствии каталитических количеств серной кислоты )6).Недостатками этого способа являются сложность удаления катализатора и жесткие условия реакции: температура 200 С и повышенное давление.Ближайший к изобретению способ получения как низкомолекулярных,так ивысокомолекулярных диалкоксисилоксановых олигомеров заданной молекулярной массы путем расщепления циклосилоксанов диметилдиэтоксисиланомв присутствии в качестве...

Номер патента: 1004410

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Балуков, Генералова, Гриневич, Дубинина, Клокова, Медведева, Мещерякова, Телегина, Теплова

МПК: C08G 77/08

Метки: олигометилфенилсилоксанов

...и парахи прямым холодильником с аллонжем и круглодонным при" емником. Отгонку летучих продуктов проводят при остановочном давлении 1-2 мм рт.ств и до температуры в массе 330-340 С.Получают 1880 г жидкости со следующими свойствами: вязкость при7 1004 20 С 50 сСт, вязкость при -20 ф С 285 сСт плотность при 209 С 1,0132 г/см3 плотность при -20 С 1,0480 г/см температура стеклования -98 С. температура вспышки 296 С. 3П р и м е р 2. В стеклянный реактор, оснащенный как в примере 1, загружают 835 г (33 моль) дифенилдихлорсилана, затем, как описано в примере 1, вводят 224 г (7 моль) ме- ф тилового спирта. После этого реакционную массу в реакторе подогреваютопри перемешивании до 60 С, выдерживают 40 мин и догружают еще 244 г (/ моль) метанола,...

Номер патента: 1162826

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Данилов, Лукина, Мюллер, Новикова, Соколов, Южелевский, Яковлева

МПК: C08G 77/08, C08G 77/18

Метки: полиорганосилоксанов

...153гексаметилциклотрисилоксанв, 153 декаметилциклопентасилоксана (0,67 мользвеньев (СН ) ЯО н 31 г (0,67 мольэтилового спирта, мольное соотноше-ние звеньев (СНз)80: спирт 1;1)и 1,19 г катализатора полисилоксвндиолята гидроокиси тетраметиламмония катализатор содержит 4,8 мас.йгидроокиси тетраметиламмония ). Реакционную смесь нагревают при 70 Св течение 3,5 ч до содержания оств точного количества циклосилоксанов12 мас.по данным ГЖХ, Затем в реакционную смесь вводят 0,12 г уксусной кислоты.После этого продукт промывают диск тиллированной водой с температурой40-45 С до нейтральной реакции промывной воды по индикатору метил-рот.По окончании промывок при остаточном давлении 6-10 мм рт,ст. и температуре куба до 00 С отгоняют...

Номер патента: 1512982

Опубликовано: 07.10.1989

Авторы: Гуров, Копылов, Синдюков, Федотов, Царевская, Шелудяков, Школьник

МПК: C08G 77/08

Метки: полиорганосилоксандиолов

...Э" - 1,3,5,7-тетраметил,3,5 7-тетравинилциклотетрасилоксан;Э - 1,3,5,7-тетраметил,3,5 7- 15Мейтетрагидроциклотетрасилоксан; П1,3,5,7-тетраэтил,3,5,7-тетрагидроциклотетрасилоксан; А - 1,3,5-тетраметил,3,5,7-трифенилциклотрисилоксан; Фэ - 1,3,5-триметил,3,5-трис("трифторпропил)циклотрисилоксан;ПТСК-п-толуолсульфокислота; БСК-бензолсульфокислота; НБСК-динитробензолсульфокислота;- равновеснаяудельная вязкость измеренная при6Э20 С для 1%-ного раствора олигомерав толуоле,Влияние соотношения компонентов ка.тализатора и его концентрации на длительность процесса, содержание гидроксильных групп в олигомере и еговязкость показано в примерах 16-29.Эксперименты проводятся по методике,аналогичной примеру 1. В качестве катализатора...

Номер патента: 1549969

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Бабушкина, Коваленко, Козюков, Миронов, Рыжова

МПК: C08G 77/08

Метки: метилвинилфенилсилоксанового, олигомера, основе, полимера

...нагревают до 190-200 С и выдерживают 3,5-24 с.29 30 1 О 95 19 раки на 8 8 8 8 9 9 9 9 Ь 6 6 Ь 8 8 9 9 6 6 8 8 9 9 6 бминЯ Чполимерапри раз 6 19 8 7 15 б 2 6 1 8 1 пр 1 14 9 5 спо" 00 фС,6 ри 15 17 15 1 б 15 15 ФОДОЛВ 1 ЕНИЕ та тадии отверзд ния г фС10595200и на 8 8 Ы 9 9 9 б Ь б В 8 8 8 9 9 6 6 9 9 Ь б 5 5 10 1 В 6 8 4 5 8 6 1 О 15 1 б 1 Температура1 стадия11 стадия111 стадияВремя выдерзки на стадиях1.стадия, мннП стадия, мив111 стадия, чСвойства полимера Удлинение при разрыве, Х 2 Прочность прн ра рыве, кг/смЦементирующая спо 8 собность при 200 С, кгс б Температур1. 1 стадия2, П стадияЭ. 111 стадиВремя выдстадиях4. 1 стадия5, 11 стадияб. 111 стадиСвойства7. Удлинениерыве Х8. Прочностьрыве, кг/9. Цементирующасобнастькгс...

Номер патента: 731759

Опубликовано: 27.06.1997

Авторы: Андрианов, Делазари, Егоров, Жданов, Коган, Чернявская

МПК: C08G 77/08, C08G 77/18

Метки: полиэтиленметилдиэтоксисиланов

Способ получения полиэтиленметилдиэтоксисиланов радикальной полимеризацией метилвинилдиэтоксисилана, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения молекулярной массы полимера, полимеризацию проводят в присутствии смеси перекиси ди-третичного бутила и перекиси дикумила при соотношении от 1 1 до 2 1 соответственно, взятой в количестве 0,1 - 1,5% от массы мономера, при постепенном повышении температуры от 100 до 125oС в течение 7 28 ч.

Номер патента: 768219

Опубликовано: 27.05.2000

Авторы: Бородкина, Еремина, Лотарев, Лукьянова, Малахова, Мельникова, Назарова

МПК: C08G 77/08

Метки: олигоорганосилаоксарофенантренилсилоксанов

Способ получения олигоорганосилаоксарофенантренилсилоксанов перегруппировкой в присутствии катализатора при нагревании продукта гидролитической соконденсации метилфенилдихлорсилана или дифенилдихлорсилана с дихлорсилаоксадигидрофенантреном, взятых в эквимолярном соотношении в присутствии метилдифенилхлорсилана с последующей отгонкой из реакционной смеси летучих при нагревании в кубе до 350oC и остаточном давлении 1-2 мм рт.ст., отличающийся тем, что, с целью получения оптически прозрачных олигомеров, пригодных для записи информации, в качестве катализатора используют четвертичное аммониевое основание и перегруппировку проводят при 85-90oC и продукт, полученный после...