Способ получения полимера на основе метилвинилфенилсилоксанового олигомера

69 3 15499 . вязкостью в ксилоде 1,5"2,1 сСт, бром" ным числом 25-383, содержанием ОН- групп 1"2 Х.П р и м е р 2. В реактор с мешалкой загружают трифенил(диалкиламино)- силан (СН -, С Н-алкил) и перекись дикумила, взятые в массовом соотношении 1:1, и перемешивают я течение 1 ч, Полученную смесь нагревают. до 160 С при постоянном перемешиванииои выдерживают при этой температуре в течение 10 мнн.Полученный инициатор вводят в метилвинилфенилсилоксановый олигомер в количестве 0,8 мас,Е и перемешивают в течение 1 ч. Композиции термообрабатывают по следующему режиму в три стадии:1 стадия - нарев композиции до 110 С, выдержка при этой температуре 8 мин;о11 стадия - охлаждение до 95 С, выдержка при этой температуре в течение 9 мин; 25111 стадия - нагрев до 190 С, выдержка при этой температуре в течение 6 ч (образец 2, табл. 1).Характеристики образцов полимера, полученных по температурным режимам по изобретению и выходящих за пределы, предетавлены в табл. 1.Отверждение метилвинилфенилсилоксанового полимера проводили в сушильном шкафу СНОЛ,5, снабженном высокоточным регулятором температуры ВРТ. во фторопластовые формы. Из полученных пластин полимера вырубают образцыв виде лопаточек специальнымн штанцевыми ножницами. Полученные образцырастягивают со скоростью 500 мм/мин,Во время разрыва Фиксируют удлинениеобразца и величину приложенной силы,Определение цементирующей способности и прочности при разрыве проводятна разрывной машине марки БРП-3.В табл. 1 приведена зависимостьхарактеристик вулканизатов от режима отверждения метилвинилфенилсилок"санового олигомера.П р и м е р 3. Полиоргансилоксановый полимер получают по следующемурежиму: 1 стадия - нагрев до 115 С,Осо скоростью 3 С/инн н последующийпрогрев при этой температуре в течение 8 мин; 11 стадия - охлаждение доО о95 С со скоростью 5 С/мин и выдержкапри этой температуре в течение 9 минО911 Т стадия - нагрев до 190 С со ско,оростью 3 С/мин и выдержка при этойтемпературе в течение 6 ч (образец 3,табл. 1) .В зависимости от соотношения триФенил(диалкиламино)силана (СН, - ;СН -алкил) и посредством дикумила,теючературы и времени выдержки характеристики полимера изменяются,Данные по свойствам полученных образцов полимера приведены в табл. 2. Формула изобретенияСкорость подъема температуры,составляла 3 С/мин, точность регулирования температуры 0,5 С.Цементирующую способность определяют по ГОСТ 13526-79 п. 3.2.11. 1 на пучке проводов марки МИ. Первоначально путем проводов пропитывают при 15 о35 С метилвинилфенилсилоксановым полимером и подвергают термообработке. Цементирукицую способность полимера определяют усилием, при котором выры" вается центральный провод из пучка окружающих его шести отрезков. Удлинение и прочность при разрыве опреде ляют по ГОСТ 270-75.Первоначально отверждают метилвинилфенилсилоксановый полимер, залитый Способ получения полимера на основе метилвинилфецилсилоксанового олигомера,термообработкой олигомера в присутствии перекиси дикумила, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения физико-механических показателей вулканизатов, перекись дикумила предварительно обрабатывают при 160-170 С трифенилдиалкиламиносиланом при массовом соотношении (0,5- 2,0):1, а термообработку проводят в три стадии - нагревают олигомер до 110-120 С с выдержкой при этой температуре 5-10 мин затем охлаждаюто5до 95-105 С с выдержкой,8-10 мин и вновь, нагревают до 190-200 С и выдерживают 3,5-24 с.29 30 1 О 95 19 раки на 8 8 8 8 9 9 9 9 Ь 6 6 Ь 8 8 9 9 6 6 8 8 9 9 6 бминЯ Чполимерапри раз 6 19 8 7 15 б 2 6 1 8 1 пр 1 14 9 5 спо" 00 фС,6 ри 15 17 15 1 б 15 15 ФОДОЛВ 1 ЕНИЕ та тадии отверзд ния г фС10595200и на 8 8 Ы 9 9 9 б Ь б В 8 8 8 9 9 6 6 9 9 Ь б 5 5 10 1 В 6 8 4 5 8 6 1 О 15 1 б 1 Температура1 стадия11 стадия111 стадияВремя выдерзки на стадиях1.стадия, мннП стадия, мив111 стадия, чСвойства полимера Удлинение при разрыве, Х 2 Прочность прн ра рыве, кг/смЦементирующая спо 8 собность при 200 С, кгс б Температур1. 1 стадия2, П стадияЭ. 111 стадиВремя выдстадиях4. 1 стадия5, 11 стадияб. 111 стадиСвойства7. Удлинениерыве Х8. Прочностьрыве, кг/9. Цементирующасобнастькгс Температура1. 1 стадия2. 11 стадия3. П 1 стадияВремя выдерзкстадиях4. 1 стадия, мин 8 5. 11 стадия, мин 9 6. 111 стадия ч 6Свойства полимера 7, Удлинение при раэ"рыве Х 2 8, Прочность прн разрыве, кг/см Э 9. Цементнрукщая способность при 200 С,кгс 8 езнологические параметры на стадии отверздения образца2 3 4 5 Ь 7 8 9 1 О 11 12 20 125 105 110 115 120 125 105 11 О 115 120 12 5 95 1 ОО 100 100 100 100 105 105 105 105 1 О 90 190 190 190 190 190 190 190 1 ЧО 190 190 19 ческие параметры на стадии отверздеиия образ 110 115 120 125 105 110 115 120 125 105 110 115 120 125 95 95 95 95 100 100 100 100 100 105 105 105 105 105 195 195 195 195 195 195 195 195 195 195 195 195 195 195 Технологические параметры иа стадии отверздения образц Д 34 Э 5 34 137 Э 139 1 49 47 142 45 11 О 115 120 125 105 110 115 120 125 105 110 115 120 125 95 95 95 95 100 100 100 100 100 100 105 105 105 105 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200549969 Продолжение табл. ,2, П стадия3, 111 стадияВремя выдержки настадиях4, Х стадия, мин 5. 11 стадия, мин 6, 111 стадия, минСвойства полимера 7, Удлинение при разрыве, У, 4 8, Прочность при разрыве, кг/смф 5 9, Цементирующая споособность при 200 С,кгс 9 310 11090 90190 195 8 8 В В 9 9 9 9 б 6 6 б 8 8 8 9 9 9 б 6 6 В 8 8 В 9 9 9 9 6 б б б 8 8 9 9 б б 8 8 9 9 б 6 4 3 3 Э Э 3 4 4 3 3 3 Э, 3- т -- ГПродолжение табл; 1,399 Стадия отвержде и/п ния61 Технологические параметры на стадии отверждения образца 1 1Продолжение табл. 1 39339 Стадии отвержде- нологические параметры на стадии отверждения образца По извест89Вв В 1Вв 89 Я Вв 89 .ВВ8998 / 9 9999 120 120 11 О 110 110 11 О 115 115 100 105 95 95 95 95 100 100 05 205 190 190 190 190 195 195 115 115 00 100 195 195 120 120 20 20 105 105 05 05 200 200 200 200 12095205 30 11 4 5 0 1 7 824 24 )5 Э 3 5 10 11 4 5 10 11 10 11 7 В 1 О 1 24 2495 Э 395 24 2495 9 9 7 8б 6 3 3,5 4 6 б 2 6 б В 4 4 4 4 5 6 5 3 7, 8 4 б 7 5 8 9 5 5 9 7 6 0 10 12 8 12 121 1 О 1 Э 141 О 4 6 6 2 ТемператуРа, Са1 стадия2, 11 стадияЭ, 111 стадияВремя выдержки настадиях4. 1 стадия, мин 8 5. 11 стадия, мин 9 6., 11 стадия, ч 6Свойства полимера 7. Удлинение при разрыве, й 3 8. Прочность при раз"рыве, кг/см 5 9. Цементирующая способиостьпрн 200 Гвкгс 9 2, 11 стадияЭ. 111 .стадияВремя выдержки настадиях4. 1 стадия, мин В 5. 11 стадия, мин 9 б. 111 стадия, ч 6Свойства полимера 7, Удлинение при разрыве, 1 3 8. Прочность при разрыве, кг/смв 6 9. Цементирующая словсв 3 бность при 200 С,кгс 10 115 115 115 120 120 120110 110 110 115 15 115 90 90 90 90 90 90 90 110 110 110 30 130 110 200 90 95 200 195 195 200 190 1 о 5 200 190 195 200 5 6 5 5, б 5 5 5 б 7 7 5 6 6 10 11 9 12 10 В 1 О 11 11 11 1 1 9 11 10549969 10Таблица 2 Показатель Образец полимера По известномуспособу Соотношение трифенил(диметиламино)силана и перекиси дику- мила, мас.ч.Соотношение смеси трифенил(диэтиламино)силана и перекиси дикумила, мас. ч.оТемпература выдержки, С Время выдержки, минУдлинение при разрыве, Х Прочность при разрыве, кгс/см Цементируюшая способность при .200 С, кгс 1:0,4 1:0,5 111,2 1 2,0 1,211 1:1,2175212 57 7150 160 1606 8 142 5 186 8 14 1702010 10 12 10 15 17 15 Составитель А. МузаФаров Техред Л,Сердюкова Корректор А.Обручар Редактор Н.Киштулинец Тираж 431 Заказ 246 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5