Способ получения полиэтиленметилдиэтоксисиланов
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
Способ получения полиэтиленметилдиэтоксисиланов радикальной полимеризацией метилвинилдиэтоксисилана, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения молекулярной массы полимера, полимеризацию проводят в присутствии смеси перекиси ди-третичного бутила и перекиси дикумила при соотношении от 1 1 до 2 1 соответственно, взятой в количестве 0,1 - 1,5% от массы мономера, при постепенном повышении температуры от 100 до 125oС в течение 7 28 ч.
Описание
Известен способ получения полиэтиленметилдиэтоксисиланов, принятых за прототип, радикальной полимеризацией метилвинилдиэтоксисилана в присутствии перекиси ди-трет-бутила (ПТБ) при 150oC. Однако этот способ сложен, поскольку полимеризацию проводят в ампулах, а молекулярная масса полученных полиэтиленметилдиэтоксисиланов недостаточна (не превышает 1200).
Целью изобретения является упрощение технологии получения полиэтиленметилдиэтоксисиланов и повышение молекулярной массы полимера.
Поставленная цель достигается за счет того, что радикальную полимеризацию метилвинилдиэтоксисилана проводят в присутствии смеси перекиси ди-трет-бутила и перекиси дикумила (ПДК) при соотношении от 1:1 до 2:1 соответственно, взятой в количестве 0,1 1,5% от массы мономера, при постепенном повышении температуры от 100 до 125oC в течение 7 28 ч.
Пример 1. Реакционную смесь, состоящую из 500 г метилвинилдиэтоксисилана, 0,25 г ПДК (0,05 мас.) и 0,025 г ПТБ (0,05 мас.), полимеризуют в 3-горлой колбе с мешалкой и обратным холодильником при следующем температурном режиме:
100oС 1 ч 10 мин
110oС 2 ч 25 мин
115oС 3 ч 40 мин
120oС 4 ч 55 мин
125oС 15 ч 50 мин
После удаления мономера на роторном испарителе масса остатка 483 г (выход 96,6%), ММ 5060.
Найдено, C 53,00; H 10,12; Si 17,71.
Вычислено, C 3,07; H 10,07; Si 17,19.
Пример 2. Реакционную смесь, состоящую из 500 г метилвинилдиэтоксисилана, 5 г ПТБ (1 мас.) и 2,5 г ПДК (0,5 мас.), полимеризуют в 3-горлой колбе с мешалкой и обратным холодильником при следующем температурном режиме:
100oС 40 мин
110oС 1 ч 10 мин
115oС 1 ч 10 мин
120oС 1 ч 10 мин
125oС 5 ч 45 мин
После удаления мономера масса остатка 497 г (выход 99,4%), ММ 4200.
Найдено, C 52,96; H 10,01; Si 17,28.
Вычислено, C 53,07; H 10,07; Si 17,19.
Пример 3. Реакционную смесь, состоящую из 500 г метилвинилдиэтоксисилана, 2,3 г ПДК (0,46 мас.), 2,5 г ПТБ (0,5 мас.), полимеризуют в 3-горлой колбе с мешалкой и обратным холодильником при следующем температурном режиме:
100oС 40 мин
110oС 70 мин
115oС 60 мин
120oС 100 мин
125oС 4 ч
После удаления мономера на роторном испарителе масса остатка 496,9 г (выход 99,6%) ММ 4400.
Найдено, C 52,27; H 10,10; Si 17,46.
Вычислено, C 53,07; H 10,07; Si 17,19.
Молекулярные массы определяли методом холодной эбулиоскопии в бензоле.
Таким образом, способ по изобретению позволяет получать полиэтиленметилдиэтоксиланы с более высокой молекулярной массой и по более простой технологии, чем способ по прототипу.
Способ получения полиэтиленметилдиэтоксисиланов радикальной полимеризацией метилвинилдиэтоксисилана, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения молекулярной массы полимера, полимеризацию проводят в присутствии смеси перекиси ди-третичного бутила и перекиси дикумила при соотношении от 1 : 1 до 2 : 1 соответственно, взятой в количестве 0,1 - 1,5% от массы мономера, при постепенном повышении температуры от 100 до 125oС в течение 7 - 28 ч.
Заявка
2696847/05, 13.12.1978
Институт элементоорганических соединений
Андрианов К. А, Жданов А. А, Делазари Н. В, Чернявская Н. А, Коган А. С, Егоров Б. М
МПК / Метки
МПК: C08G 77/08, C08G 77/18
Метки: полиэтиленметилдиэтоксисиланов
Опубликовано: 27.06.1997
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-731759-sposob-polucheniya-poliehtilenmetildiehtoksisilanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полиэтиленметилдиэтоксисиланов</a>
Предыдущий патент: Дубитель желатиновых слоев черно-белых кинофотоматериалов
Следующий патент: Устройство для коррекции позвоночника
Случайный патент: Валок-кристаллизатор