Способ получения 4-метил-5, 3 -оксизтилтиазола

Номер патента: 99150

Авторы: Жданович, Лиснянский

ZIP архив

Текст

99150 Класс 12 р, 17 ш СССР ВИДЕТЕЛЬСТ И, М, Лиснянский ович СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ. аявлено 15 января 1954 г. за291/448534 в Мпродовольственных товаров зобретен ИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ публиковано в Бюллетене Предметом изобретения являетсяспособ получения 4-метил-, -оксиэтилтиазола из пятисернистого фосфора, формамида и бромацетопропилацетата.Предлагаемый способ позволяетулучшить качество получаемого4-метил-; оксиэтилтиазола и повысить его выход в 1,5 раза.Особенность способа и его отличиеот известных подобных способов заключается в том, что реакцию получения 4-метил-"-оксиэтилтиазолапроводят в среде бензола.Способ осуществляется следующимобразом.В стальной эмалированный реактор с рубашкой и мешалкой емкостью 100 л загружают 11,2 л сухогобензола, 5,1 кг пятисернистого фосфора и постепенно в течение 30 мин,при перемешивании прибавляют изжелезного мерника или делительнойворонки при комнатной температуре(17 - 20) 4,95 кг формамида, Придобавлении формамида температурасамопроизвольно поднимается на10 - 12,После прибавления формамида реакционную массу при перемешивании выдерживают 30 мин а затем ОКСИЭТИЛТИАЗОЛА.иистерство промышленностиСССР10 за 1954 г. постепенно при перемешивании в течение 30 мин, прибавляют 17,2 кг бромацетопропилацетата. Содержимое нагревают в течение одного часа при 80 (при нагревании до 50 - 55 температура самопроизвольно по. вышается до 65 - 70). Затем массу охлаждают и прибавляют водный раствор соляной кислоты (1,5 кг концентрированной кислоты и 22,5 л воды), перемешивают в течение одного часа и фильтруют.От фильтрата отделяют верхний бензольный слой и отправляют на регенерацию. Нижний слой загружают в аппарат и омыляют, для чего прибавляют 27 л этилового спирта и постепенно в течение 30 мин. небольшими порциями добавляют (при охлаждении до 40 - 50) 16,62 кг едкого натра.После растворения всего едкого натра содержимое нагревают с обратным холодильником при слаоом кипении в течение 1,5 час. и охлаждают до комнатной температуры.Охлажденную реакционную массу фильтруют, осадок промывают в 5 л хлороформа. От фильтрата отгоняют около 0,5 объема раствора. Оста99150 Предмет изобретения бтв. редактор И, В. Макаров Л 1 ЗЗЭОЗ от 14/Х 1 1955 г. Стандартгиз. Объем 0,125 п, л. Тираж 400. Цена 25 коп. Типография изд-ва Московская правда, Потаповский пер., ЗЗак. 5701 ток - водный раствор тиазола - экстрагируют 32 л хлороформа.Хлороформенный экстракт и промывной хлороформ сушат 3 кг ноташа. После сушки экстракт декангируют, отгоняют хлороформ и разгоняют тиазол в вакууме. Выход 42% от теоретического, считая на бромацетопропилацетат. Способ получения 4-метил-3- оксизтилтиазола из пятисернистого фосфора, формамида и бромацетопропилацетата, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения выхода н чистоты продукта, реакцию прова. дят в среде бензола.

Смотреть

Заявка

448534, 15.01.1954

Жданович Е. С, Лиснянский И. М

МПК / Метки

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-метил-5, оксизтилтиазола

Опубликовано: 01.01.1954

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-99150-sposob-polucheniya-4-metil-5-3-oksiztiltiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-метил-5, 3 -оксизтилтиазола</a>

Похожие патенты