Способ получения 2, 5-дифенилоксазола-1, 3
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕтения К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Л,з 1Н. П. Демченко и Г. П. Климиша СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2,5.ДИ ФЕН ИЛОКСАЗОЛА,3Заявлено 29 ноября 1960 г. за Ло 687193/23 в Комитет по лелам изобгетений и накрытий прн Говете .тиниетров ГССР Опубликовано в Бюллетене изобретений Ле 1 О за 1962 г.Известны способы получения 2,5-дифенилоксазола,3, например пз фенилбромацетальдегида и бензампда. Однако все описанные в литера. туре способы являются многостадийными и громоздкимп.Предлагается способ получения 2,5-дифенилоксазола,3, который по сравнению с известными является более простым и позволяет повысить выход и чистоту продукта В этих целях получаемую по известному методу бромистоводородную соль 2,5-дпфенплоксазола,3 отмывают бензолом от смолистых примесей, после чего переводят ее в 2,5-дифенплоксазол-основание прп кип 51 чепип в 1 цслсчной воде с послед 1 ющей очисткой продукта по известному методу.Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом,Вначале получают фенилбромацетальдегид, для чего в 10 л трехгорлой колбе с мешалкой, термометром, капельной воронкой и отводной трубкой смешивают 2500,цл хлороформа и 1250 г фенилацетальдегида и раствор охлаждают до 0 - 8. Отдельно в 5-л колбе готовят раствор 700 л 1 л брома в 4000 лл хлороформа; полученный раствор охлаждают в ледяной воде и медленно (в течение 4 - 6 час) добавляют к раствору фенилацетальдегида при перемешивании, поддерживая температуру пеакционной массы нс выше 8, и затем смесь перемешивают в течение 3 - 4 час. После этого хлороформ отгоняют под вакуумом на водяной бане (температура последней должна быть не выше 40), а оставшийся фенилбромацетальдегид в виде тяжелого зеленого масла сразу же применяют для следующей стадии синтеза. Полученный фенилбромацеталь. дегид смешивают в 10-л колбе, имеющей мешалку, с 1260 г бензамида и нагревают на водяной банеСначала реакционная смесь расплавляется со вспениванием. а затем через 15 - 25 вин загустевает, после чего ее нагревают в течение 3 - -4 час при перемешивании. В охлажденную до температуры 70 массу заливают 5 л бензола и размешивают несколько минут до образоваП редмет изобретения Способ получения 2,5-дифенилоксазола,3 из фенилбромацетальдегида и бензамида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода и чистоты продукта, бромистоводородную соль 2,5-дифенилоксазола,3, получаемую по известчому способу, отмывают бензолом от смолистых примесей, после чего переводят ее и.2,5-дифенилоксазол-основание при кипячении в щелочной воде с последующей очисткой продукта по известному способу. Составитель описания А. В, Нечайкин Техред А, А. Кудрявицкая Корректор П, А, Евдокимов Редактор Н. И. Мосин Подл. к печ. 13.17-62 г. Формат бум. 70 Х 108/,аЗак. 4020 Тираж 850ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий приМосква Центр, М, Черкасский пер.,Объем 0,18 изд. л,Цена 4 коп,Совете Министров СССР д. 2/6.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14,гпя рыхлого о адка, который отфильтровываю и промывают от смолистых примесей 2 - 3 раза небольшим количеством бензола. Просушенный от бензола осадок 2,5-дифенилоксазол-оонования кипятят в течение одного часа в слабощелочном водном растворе (200 г едкого натри на 15 л воды). Образовавшийся в виде густого масла 2,5-дифенилоксазол,3 отделяют декантацией от верхнего водного слоя, обрабатывают 5 л горячей воды, и полученный продукт кристаллизируют и сушат. Выход технического продукта составляет около 1,1 кг, Очистку 2,5-дифенилоксазола,3 производят перекристаллизацией из этанола с активированным углем, для чего на 1 кг продукта берут 1,4 л этанола и около 50 г активированного угля Далее продукт очищают на хромотографической колонке с А 12 Оз в бензоле.Выход 2,5-дифенилоксазола,3, пригодного для сцинтилляционных целей, составляет около 1 кг или 45% от теоретического в пересчете на фенилацетальдегид Очищенный продукт плавится при температуре 72 - 74.
СмотретьЗаявка
687193, 29.11.1960
Демченко Н. П, Климиша Г. П
МПК / Метки
МПК: C07D 263/32
Метки: 5-дифенилоксазола-1
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-147188-sposob-polucheniya-2-5-difeniloksazola-1-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-дифенилоксазола-1, 3</a>
Способ получения пересыщенного раствора каротина в воде
Номер патента: 48317
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Рачевский
МПК: C07C 403/02, C12P 23/00
Метки: воде, каротина, пересыщенного, раствора
...смеси на водяной бане при температуре бани 50 - 60. При отгонке необходимо следить, чтобы эфир поступал в приемник медленно отдельными каплями, Когда по расчету большая часть эфира отогнана, из перегонной колбы берется проба и к ней доливается небольшое количество дестиллированной воды. Если при этом происходит разделение спирто-водного и эфирного слоев, то перегонку следует считать не законченной. Отгонка приостанавливается, когда прйлитая вода вызывает образование однородного сильно мутного раствора оранжевого цвета.Пересыщенный спиртовой раствор каротина, пока он не остыл, отфильтровывают, наблюдая за тем, чтобы в раствор не попал хотя бы мельчайший кристаллик каротина, Впрочем, даже в тех случаях, когда состояние пересыщения...
Способ обработки маточного раствора, полученного при выделении медицинской аскорбиновой кислоты
Номер патента: 1823449
Опубликовано: 10.04.1996
Авторы: Ионин, Кочеткова, Позднякова, Руденко, Сердюк, Серпуховитин, Скрипин, Чумаков
МПК: C07D 307/62
Метки: аскорбиновой, выделении, кислоты, маточного, медицинской, полученного, раствора
...натрия, Затем начинают подогрев и концентрирование под вакуумом при температуре не выше 60 С, При концентрации 58 - 70% по рефрактометру в реакционную массу добавляют трилон Б в количестве 0,2 - 0,4 оот массы исходной аскорбиновой кислоты, концентрат подогревают до 65- 72 С и перемешивают в течение 5 - 10 мин, после чего загружают 3-4% активированного угля от веса аскорбиновой кислоты и перемешивают еще 5 - 7 мин. Уголь вместе с осадком комплексов трилона Б отделяют фильтрацией, Аналогичным образом можно проводить осветление перед упариванием (см. примеры 3 и 4).Определяют общее потребление количества спирта на высаливание аскорбината натрия по формуле5,1 Г(100-С)С где Ч - объем спирта;6 - количество исходной аскорбиновойкислоты:С -...
Способ приготовления быстрорастворимых сухих продуктов
Номер патента: 269070
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Вильгельм, Иностранна, Лихтенштейн, Петер
МПК: A23B 7/022, F26B 3/06
Метки: быстрорастворимых, приготовления, продуктов, сухих
...причем при предварительном подсушиваниипоток сушильного агента пропускают черезнанесенные слои со стороны материала, аокончательную сушку материала проводятпосле нанесения последнего слоя в противотоЗО ке сушильного агента,2. Способ по и, 1, отличающийся тем, чтопри предварительном подсушивании сушильный агент подают одновременно с подачейматериала.35 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопри предварительном подсушивании сушильный агент подают в промежутках между наслоениями материала.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что40 т олщина подлежащего высушиванию слояматериала составляет не более, чем 1 мм,предпочтительно от 20 до 500 р,5. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтослои исходного материала наносят один на45 другой до тех пор,...
Способ получения амидов, их диастериомеров, рацематов, энантиомеров или их аддитивных солей
Номер патента: 1614759
Опубликовано: 15.12.1990
Авторы: Жерар, Кристиан, Мари-Кристин, Хесус
МПК: C07C 235/04, C07C 235/32, C07C 323/32, C07D 215/20, C07D 239/88
Метки: аддитивных, амидов, диастериомеров, рацематов, солей, энантиомеров
...прановрашаюшс, плавящегося при 93.8" С.При 0,5% в ВОН при 23 Сг = +17,82ет собой Аенил, тиенилпиридил или Аенил, замещенный одним или двумязаместителями, выбранными из группы С,-с-алкил,С -С+-алкокси, трифторметил, нитро;Цепочка Х-(СН) -(СНК);СО-Ж 1 К10аходится в орто- или пара-положениио отношению к В;К - водород, С 1-С -алкил;Ки К - одинаковые или различные 11-С-алкил линейный или иазветвленый, С -С -циклоалкил, Аенил, С -Г-. алке 15ил прй условии, что двойная связь не йаходится в положении 1,2 по отношеипо к азоту, или К. и К могут образовывать вместе с атомом азота, к которому они прикреплены, цикл пирро- лидина, пиперидина, морАолина или тиоморАолина;Х - группа СН-К, щ = 0,1 и =0,1 или 2, либо Х - кислород или ера, тогда...
Способ получения оксалониобиевой кислоты и ее натриевой, калиевой и аммонийной солей
Номер патента: 232220
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Донецкий, Лимарь, Особо, Сикора, Слатинска
МПК: C07F 9/00
Метки: аммонийной, калиевой, кислоты, натриевой, оксалониобиевой, солей
...смесь щавелевой кисл 10 ты с Оксял ятом кял 1151, натрия иги просто биоксалаты этих элехтентов (в зависимости от того, какое соединение необходимо получить) . Количество реактивов оерут из расчета на мольное отношение ХЬ: С.О, = 1: 3. К смеси гидроокиси ниобия и щавелевой кислоты (или биоксалата) добавляют небольшое количество воды так, чтобы общий осбъем суспензии составил 350 - 400 лл. Содержимое сосуда нагревают на водяной бане (техпература не выше 60 С) при непрерывном перемешивании до полного растворения пдроокиси. Для полного растворения гидроокиси в биоксалатах калия, натрия и аммония;1 яствор необходимо подкислить сол 51 ной кислотои до рН 1, Полученные растворы отфильтровывают от легкои мути и упаривают на водяной синс...
Предыдущий патент: Способ получения 4-(n-диметиламинофенил)-пиридина
Следующий патент: Способ очистки гексаметилендиамина
Случайный патент: Функциональный преобразователь