Способ получения 2, 5-дифенилоксазола-1, 3
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕтения К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Л,з 1Н. П. Демченко и Г. П. Климиша СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2,5.ДИ ФЕН ИЛОКСАЗОЛА,3Заявлено 29 ноября 1960 г. за Ло 687193/23 в Комитет по лелам изобгетений и накрытий прн Говете .тиниетров ГССР Опубликовано в Бюллетене изобретений Ле 1 О за 1962 г.Известны способы получения 2,5-дифенилоксазола,3, например пз фенилбромацетальдегида и бензампда. Однако все описанные в литера. туре способы являются многостадийными и громоздкимп.Предлагается способ получения 2,5-дифенилоксазола,3, который по сравнению с известными является более простым и позволяет повысить выход и чистоту продукта В этих целях получаемую по известному методу бромистоводородную соль 2,5-дпфенплоксазола,3 отмывают бензолом от смолистых примесей, после чего переводят ее в 2,5-дифенплоксазол-основание прп кип 51 чепип в 1 цслсчной воде с послед 1 ющей очисткой продукта по известному методу.Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом,Вначале получают фенилбромацетальдегид, для чего в 10 л трехгорлой колбе с мешалкой, термометром, капельной воронкой и отводной трубкой смешивают 2500,цл хлороформа и 1250 г фенилацетальдегида и раствор охлаждают до 0 - 8. Отдельно в 5-л колбе готовят раствор 700 л 1 л брома в 4000 лл хлороформа; полученный раствор охлаждают в ледяной воде и медленно (в течение 4 - 6 час) добавляют к раствору фенилацетальдегида при перемешивании, поддерживая температуру пеакционной массы нс выше 8, и затем смесь перемешивают в течение 3 - 4 час. После этого хлороформ отгоняют под вакуумом на водяной бане (температура последней должна быть не выше 40), а оставшийся фенилбромацетальдегид в виде тяжелого зеленого масла сразу же применяют для следующей стадии синтеза. Полученный фенилбромацеталь. дегид смешивают в 10-л колбе, имеющей мешалку, с 1260 г бензамида и нагревают на водяной банеСначала реакционная смесь расплавляется со вспениванием. а затем через 15 - 25 вин загустевает, после чего ее нагревают в течение 3 - -4 час при перемешивании. В охлажденную до температуры 70 массу заливают 5 л бензола и размешивают несколько минут до образоваП редмет изобретения Способ получения 2,5-дифенилоксазола,3 из фенилбромацетальдегида и бензамида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода и чистоты продукта, бромистоводородную соль 2,5-дифенилоксазола,3, получаемую по известчому способу, отмывают бензолом от смолистых примесей, после чего переводят ее и.2,5-дифенилоксазол-основание при кипячении в щелочной воде с последующей очисткой продукта по известному способу. Составитель описания А. В, Нечайкин Техред А, А. Кудрявицкая Корректор П, А, Евдокимов Редактор Н. И. Мосин Подл. к печ. 13.17-62 г. Формат бум. 70 Х 108/,аЗак. 4020 Тираж 850ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий приМосква Центр, М, Черкасский пер.,Объем 0,18 изд. л,Цена 4 коп,Совете Министров СССР д. 2/6.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14,гпя рыхлого о адка, который отфильтровываю и промывают от смолистых примесей 2 - 3 раза небольшим количеством бензола. Просушенный от бензола осадок 2,5-дифенилоксазол-оонования кипятят в течение одного часа в слабощелочном водном растворе (200 г едкого натри на 15 л воды). Образовавшийся в виде густого масла 2,5-дифенилоксазол,3 отделяют декантацией от верхнего водного слоя, обрабатывают 5 л горячей воды, и полученный продукт кристаллизируют и сушат. Выход технического продукта составляет около 1,1 кг, Очистку 2,5-дифенилоксазола,3 производят перекристаллизацией из этанола с активированным углем, для чего на 1 кг продукта берут 1,4 л этанола и около 50 г активированного угля Далее продукт очищают на хромотографической колонке с А 12 Оз в бензоле.Выход 2,5-дифенилоксазола,3, пригодного для сцинтилляционных целей, составляет около 1 кг или 45% от теоретического в пересчете на фенилацетальдегид Очищенный продукт плавится при температуре 72 - 74.
СмотретьЗаявка
687193, 29.11.1960
Демченко Н. П, Климиша Г. П
МПК / Метки
МПК: C07D 263/32
Метки: 5-дифенилоксазола-1
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-147188-sposob-polucheniya-2-5-difeniloksazola-1-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-дифенилоксазола-1, 3</a>
Предыдущий патент: Способ получения 4-(n-диметиламинофенил)-пиридина
Следующий патент: Способ очистки гексаметилендиамина
Случайный патент: Функциональный преобразователь