Способ регенерации алканоламинов

Ьг, ":ИСАНИЕ р 458125 О П Союз Советских Социалистических Республик(33) Великобритания осударстзенныи комитет Совета Министров СССР(088.8) 1.75. Бюллетень3 публикова оо делам изобретен открыт та опубликования описания 17.03,75(72) Авторы изобретен ИностранцыПоттьез и Рафаэль Вербеест) Заявитель ЮШБ Ун 54) СПОСОБ РЕГЕНЕРА АЛ КАНОЛАМИ НОВ. лочного металлколичестве, котбы полученнаяническую и водют органическурованный алкарегоняют и полют в цикл,При таком способе получают практически количественную степень регенерации. Кроме того, устраняются недостатки известного способа, заключающиеся в том, что образующийся в процессе осадок карбоната натрия с трудом отделяется фильтрованием, в связи с чем содержание органических продуктов в осадке после фильтрования повышается, и фактически операция малорентабельна.В примерах в качестве диалканпользуют диизопропаноламин (Дция регенерации осуществляетсявии с уравнением оламина ис- ИПА), реакв соответстСН гХ -СНд 1 О С СН-СН/(61) Зависимый от патента Изобретение относится к способу регенерации алканолиминов, содержащихся в растворах, используемых для очистки газов от сернистых соединений и углекислого газа.Известен способ регенерации алканоламинов, заключающийся в том, что раствор, используемый для очистки газов и содержащий алканола мины, подвергают перегонке с последующей обработкой полученного остатка сильным основанием, например гидроокисью натрия. Образовавшуюся смесь фильтруют, получают регенерированный алканоламин и осадок карбоната натрия.Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса,Сущность предложенного способа регенерации алканоламинов, содержащихся в растворах, используемых для очистки газов от сернистых соединений и углекислого газа, заключается в том, что раствор подвергают перегонке, полученный остаток нагревают со стехиометрическим количеством гидроокиси щеа в присутствии воды в таком орое необходимо для того, чтосистема разделялась на органую фазы, после чего отбираю фазу, содержащую регенериноламин, отобранную фазу пеученный дистиллят возвращаКомпонент ДиизопропаноламинДиметиловый эфирдизтиленгликоляОксазолидонМадСОВодаВсего 6,7 СледыВодная фаза, г Компонент ДиизопропаноламинОксазолидонКа,СОзВодаВсего 7,45502,2980,61490,25 848,7 Следы84,4 790,2 1723,3 Из соотношения молекулярных весов реагентов следует, что 159 г оксазолидона и 80 г гидроокиси натрия дают 133 г ДИПЛ и 106 г карбоната натрия или же 159 г оксазолидона и 112 г гидроокиси калия дают 133 г ДИПА и 138 г карбоната калия.П р и м е р 1. Подвергают гидролизу синтетическую смесь, имеющую следующий состав, вес. /о. оксазолидон 88, диизопропаноламин - 12.К 1000 г этой смеси добавляют стехиометрическое количество МаОН в виде водного 20 О/оного раствора или 442,7 г ИаОН (100%) и 1770,8 г воды.Нагревают эту смесь до кипения в течение 15 мин, Получают две жидкие фазы, состав которых приведен в табл. 1,Следовательно, 1000 г синтетической смеси/880 Х 133 содержат 880 г оксазолидона, т. е.159 736,1 г ДИПА. К этому следует прибавить 120 г ДИПЛ, содержащихся в смеси первоначально. Общее теоретическое количество ДИПЛ 856,1 г.Степень рекуперации ДИПА в органической, 856,1 )Чтобы выделить растворенное количество щелочи и уменьшить содержание воды в органической фазе последнюю подвергают перегонке.П р и м ер 2. Известен раствор для промывки газов, отвечающий следующему составу, вес. /о: диизопропаноламин - 47, смесь диметиловый эфир полиэтиленгликоля - 47, вода - 6.Чтобы имитировать регенерацию промывочного раствора этого вида, подвергают гидро- лизу при условиях, аналогичных примеру 1, следующий состав, вес, %. диизопропаноламин - 10, диметиловый эфир диэтиленгликоля - 10, оксазолидон - 80.Для этого к 1000 г указанной синтетической смеси добавляют стехиометрическое количество КаОН в виде водного 20%-ного раствора, что соответствует определенному содержанию оксазолидопа, или 402,5 г ИаОН (100%) и 1610,0 г воды.Нагревают эту смесь до кипения в течение 15 мин, получают две жидкие фазы, состав которых приведен в табл. 2. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 б 0 65 Следовательно, 1000 г первоначальной смеси содержат 800 г оксазолидона, т. е.800 Х 133669,1 г диизопропаноламина,159К этому следует прибавить 100 г ДИПА, содержащихся в исходной смеси. Общее количество ДИПА 769,1 г,Степень рекуперации ДИПА в органической, 769,1 )Рекуперация диметилового эфира диэтиленгликоля практически полная.Органическую фазу подвергают перегонкеперед повторным введением в цикл промывкигазов.П р и м е р 3. Практический опыт в промышленном масштабе.Свежий промывочный раствор, использованный для очистки газов, первоначально содержит 45% диизопропаноламина, 40 О/о сульфолана и 15% воды,Когда раствор подвергают регенерации, онсодержит 35,77% диизопропаноламина, 24,72/,сульфолапа, 18,75% оксазолидона и 20,76%воды.Регенерируемый раствор подают из расчета 125 кг/час в дистилляционный аппарат. Этооперация дает 98,5 кг/час дистиллята, содержащего 43,570/О диизопропаноламина, 28,24 О/Осульфолана, 2,25/, оксазолидона, 25,94% воды, и 26,5 кг остатка, содержащего 6,85 О/одиизопропаноламина, 11,61% сульфолана,80,07% оксазолидона, 1,47% воды.Дистиллят непосредственно возвращают вцикл на установку для очистки газа, а остатокподвергают регенерации в соответствии сизобретением.Отбирают 1000 г остатка, анализ которого/ 80 Х 800 е 7указан, и прибавляют к нему)159403 г МаОН (100%) и (4)(403) 1612 г воды.Получают водный раствор с 19,85 вес. %ИаОН.Затем доводят полученную смесь до кипения, чтобы подвергнуть гидролизу оксазолидон (т. кип. смеси 109 С/760 мм рт. ст.). Приблизительно после 15 мин кипения происходит разделение на два слоя. Хроматографический анализ показывает исчезновение пика оксазолидона, что указывает на то, что гидролизоксазолидона в диизопропаноламин полный,Редактор Т, Загребельная Корректор В. Врыксина Заказ 50(16 Изд.320 Тираж 529 Подписное Ц 1.1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр, Сапунова, 2 Оставляют смесь для охлаждения.Декантацией отбирают 1680 г органической фазы и 1335 г водной фазы, состав которых приведен в табл. 3. Следовательно, 1000 г первоначального остатка содержат 800,7 сксазолидона, что соответствует) 670 г ДИПА, но так/ 8007 Х 133159как остаток содержит сначала 68,5 г свободного ДИПЛ, то общее теоретическое количество ДИПА 738,5 г.Органическая фаза после декантации содержит (1680 Х 0,439) 735 г ДИПЛ, а водная фаза (1335 к,0,0026) 3,5 г ДИПА.Следовательно, рекуперация диизопропаноламина практически полная (99,5% ).Рекуперация сульфолана также практически полная: первоначальное содержание сульфолана в остатке 116,1 г/кг; содержание органической фазы в сульфолана (1680(0,0069) 116 г.Для выделения растворенного количества щелочи и уменьшения содержания воды в органической фазе последняя подвергается дистилляции перед возвратом ее в цикл газовой очистки; водная фаза от декантации выбрасывается.П р и м е р 4, Использование гидроокиси калия как агента регенерации,К 1000 г остатка регенерации, который использовался в примере 3 и содержит 6,85% диизопропаноламина, 11,61 % сульфолана, 80,07% оксазолидона и 1,47% воды, прибавляют стехио метрическое количество КОН в/8007 Х П 2 2 водном 30%-ном растворе или159 565,02 г 100% -ной КОН и 1318,38 г воды (1883,4 г КОН 30%-ной). После нагревания до кипения в течение 15 мин получают две жидкие фазы, состав которых приведен в табл. 4. Так как теоретическое содержание ДИПЛ+68,5 г = 738,5 г и органическая фаза содержит 732,0 г ДИПА, видно, что степень рекуперации ДИПА составляет) 99,14%.Г 732,0738,5 )Из таблицы видно, что степень рекуперациисульфолана равна 100%.Освобождают органическую фазу от КвСОзи ббльшей части воды перегонкой и возвращают в цикл дистиллят в стадию очистки газа,35 Предмет изобретения 1. Способ регенерации алканоламинов, содержащихся в растворах, используемых дляочистки газов от сернистых соединений и уг 40 лекислого газа, путем перегонки указанныхрастворов с последующей обработкой полученного остатка гидроокисью щелочного металла,отлич а ющи йс я тем, что, с целью упрощения процесса, используют водный раствор гид 45 роокиси щелочного металла.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что используют водный раствор, содержащий15 - 25 вес. % гидроокиси натрия.3. Способ по п. 1, отличающийся тем,50 что используют водный раствор, содержащий25 - 35 вес. % гидроокиси калия,