Способ получения 1-(трет-амино)-3(алкилтио)-пропанолов-2

Номер патента: 446501

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ит 4465 О Сотое Советских Социалистических Ресоублик(51) М. Кл. С 07 с 91/О 22) Заявлено 01,12.72 1852808 2 исоединением заявки Ме 2) Приорит осударствеииыи котлите овета Министров СССР ло делам изобретенийи открытий ДК 547.233.0(088.8) Опубликовано 15.10.74. Бюллетень Ъе 3 Дата опубликования описания 20.01.76 72) Авторы изобретени М, А. Коршунов, Р, Г. Кузовлева и И. В. фураев-(Диэтиламино)-3- (эти Пример 1.ио) -пропанол СН ИС ро 6,54;Н(0 Н) СН,ЯС,Н Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1-(трет-амико)-3- (алкилтио) -пропанолов, представляющих собой исходные продукты для синтеза новых мономеров.Известен способ получения 1-(трет-амино)- 3- (алкилтио) -пропанолов, заключающийся во взаимодействии алкилглицидилсульфидов со вторичными аминами при высокой температуре (140) и длительном нагревании (8 ч), что вызывает частичное разложение и осмоление продуктов, снижение выхода целевых продуктов. Известный способ применялся только для доказательства строения алкилглицидилсульфидов.С целью упрощения п цесса и повышения выхода предлагается способ получения 1-(трет-амино) -3-(алкилтио) - пропанолов, заключающийся в том, что алкилглицидилсульфиды подвергают взаимодействию со вторичными аминами в присутствии водной щелочи при температуре 70 - 90 Выход 1-(трет - амино) -3 - (алкилтио) -пропаноловсоставляет 80 - 90 о/о от теории и выше.( . ), Н,СН(ОН)СН,8 С,Н,.5 В колбу, снабженную мешалкой, капельнойворонкой, обратным холодильником и термометром, загружают 0,5 г моль (59,05 г) этилглицидилсульфида, 0,5 г моль (36,50 г) диэтиламина и при перемешивании добавляют 10 15,2 г гидрата окиси натрия в 24,5 мл воды.Смесь нагревают 3 ч при 70 - 80. Органический слой экстрагируют бензолом, отгоняют бензол, остаток перегоняют в вакууме. Получают 78,17 г 1-(диэтиламино) -3-(этилтио) -про панола(выход от теории 81,8/,) с т. кип,92,5 при 3 мм рт. ст., й 4 0,9510; и,о 1,4773.МКп. найдено 56,76; вычислено 57,23.Найдено, %: С 56,81; Н 10,80; Х 7,84;5 16,59.20 С,11,тКОЬ фВычислено, /,; С 5 Н 11,00; К 7,33;8 16,75.Пример 2. 1 - 3 -(этилтио)- пропанолАналогично описанному в примере 1 и0,5 г моль (59,05 г) этилглицидилсульфида446501 10 15 Составитель С. Плужнов Текред Г, Дворина Корректор О, Тюрина Редактор В. Хорина Заказ 2815 уб Изд. Ыо 1381 Тираж 506 Подписное ЦЕИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 30,5 г моль (42,5 г) пиперидина в присутствии 22 г гидрата окиси натрия в 40,5 мл воды при нагревании в течение 3 ч при 80 получают 94,27 г (выход 92,8 ю/ю) 1-(пиперидил)-3-(этилтио) -пропанолас т. кип. 108 при 1 мм рт. ст.; с 1 1,0069; п 2 ю 1,5025. МКп. найдено 59,65; вычислено 59,61.Найдено, /,; С 59,38; Н 10,37; Х 6,97; Ь 5,37.СюНгЛОЬ,Вычислено, %: С 59,08; Н 10,33; М 6,89;5 15,76.П р и м е р 3. 1-(Диаллиламино)-3-(бутилтио)-пропанол(СН, =- СН - СН,),ЫСН,СН (ОН) СН,КС,Н,.Как описано в примере 1, из 0,5 г моль диаллиламина и 0,5 г моль бутилглицидилсульфида получают 1- (диаллиламино) -3- (бутилтио) -пропанолс т. кип. 139" при 2 мм рт. ст.;0,9452; ию 1,4902. МКп. найдено 74,37, вычислено 74,77.Найдено, %: С 64,66; Н 10,32; Х 5,91; Ь 13,12.СиНв 5 ИОЯ.Вычислено, %; С 64,17; Н 10,28; М 5,75; Я 13,17,Г 1 р едм ет изобретенияСпособ получения 1- (трет-амино) -3- (алкилтио) -пропаноловвзаимодействием алкилглицидилсульфидов со вторичными аминами, о тли чающий ся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевых продуктов, процесс ведут в присутствии водного раствора щелочи.

Смотреть

Заявка

1852808, 01.12.1972

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8585

КОРШУНОВ МИХАИЛ АЛЕКСЕЕВИЧ, КУЗОВЛЕВА РИММА ГРИГОРЬЕВНА, ФУРАЕВА ИРИНА ВАСИЛЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 91/06

Метки: 1-(трет-амино)-3(алкилтио)-пропанолов-2

Опубликовано: 15.10.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-446501-sposob-polucheniya-1-tret-amino-3alkiltio-propanolov-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(трет-амино)-3(алкилтио)-пропанолов-2</a>

Похожие патенты