Способ выделения монобутиламина

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскии Социалистических Республик(23) Приорите осудврственныи комитетСовета Министров СССРоа делам иэооретенийи открытий 53)УДК 547,2 33,0(54) СП МОНОБУТИЛАМИ й 98,5-99% монои до 0,5% примеИзобретение относится к способу выде ления монобутиламина, применяемого в прсьизводстве пестицидов, фармацевтических препаратов и пластмасс.Известен способ выделения первичных аминов путем обработки реакционной смеси раствором мочевины, образующей продукты присоединенич с прямоцепными соединениями.Этот метод многостадиен, связан с расходом дорогостоящей мочевины и позволяет О чистить амины лишь от примесей, имеющих разветвленкую структуру.Известен способ выделения монобутиламина из реакционной смеси аминирования и-бутилового спирта с применением предвари тельной отгонки легкокипящих примесей в виде азеотропа с водой с последующим вы-делением целевого продукта экстрактивной ректнфикацией,20Однако известный способ дооог и сложен.С целью упрощения технологии процессапредлагается в качестве экстрагента использовать щелочь, например калиевую или натр уевто 25 Реакционная смесь аминирования и-бутанола после отгонки аммиака содержит (в вес.%); 50 монобутиламина, 10 бутанола, 10 бутиламина, 20 воды и 10 примесей (бутилен, масляный альдегид, бутиронитрил, дибутиловый эфир и до 5 неидентифицирс занных примесей).После отгонки легкокипящих(до 70-76 оС) примесей в виде азеотропа с водой реакционную смесь, содержащую монобутиламин и дибутиламин, бутанел, воду, дибутиловый эфир. бутиронитрил, трибутиламин и ряд других примесей, подвергают экстрактивной ректификации, Для этого в куб и в верхпюю часть колонны вводят при температуре до 70 оС водный раствор щелочи в количестве, необходимом для того, чтобы на тарелках колонны концентрация щелочи была пе ниже 10 вес.%, При непрерывной ректификлпии подают 25-50%-ный раствор щелочи в количестве до 1 вес.ч. (в пересчете нл твердую щелочь) на 1 вес,ч,воды, содержащейся и разделяемой смеси.Дистиллат, содержащибутиламина, до 1% воды523891 Компонент 11,9 (0,05) 0,5 (0,050 АммиакПримесь 1Примесь ИМасляный альдегидМонобутиламииПримесь ШБутироннтрилЙибутиловый эфирЙибутиламинБутанол 16,7 (0,07) 2,3 (0,01)16,7 (0,07) 40,5 (0,17) 0,7 0,1 43,4 (4,13) 0,1 (0,01) 2,4 (0,23) 0,5 (0,05) 2 (1 55) 15,6 (1,50) 20,2 (1,95) 1,7 (0,16)99,0 (4,00) О,З (0,01)+ 43,0 0,1 15,5 15,0 0,7 (0,03) 11,9 (0,05) 20,0 Всего 100 0 (10,000) 100,0 (0,42) 100 (9,58) 100 (4,04) ф Дано об, э-е количество лримесей. й:ей, отбирают в качестве товарного продукта. Кубовый остаток, содержащий водныйраствор щелочи и примеси, дистиллируютдля регенерации щелочи,П р и м е р 1, Реакционную смесь после отгонки аммиака ректифицируют на непрерывной колонне при температуре верха70-75 оС, темпеовтуре куба 84-85 оС и флегмовом числе 3,Кубовый остаток непрерывно подают наректификацию в колонну, в верхнюю частькоторой вводят 0,3 кг/час 40%-ного раствора щелочи при 60 оС. Дистиллат отбираютцри 76,5-77,0 оС,Состав исходных и получаемых продук- эьтсв приведен в таблице.Всего отбирают 93% товарного монобутиламина от количества, поступающего наректификацию.Кубовый остаток, содержащий " 1,4% З)монобутиламина, расслаиввют., Верхний органический слой ректифицируют известнымспособом для выделения ерганических продуктов, Нижний слой, содержащий разбавленный водный раствор щелочи, направляют навыпарку для получения 40% ной щелочи, которую вновь используют для экстрактивнойректификации м онобутилам нна.П р и м е р 2. 15 т реакционной смеситого же состава, что и в примере 1, загру- ЗОжвют в куб периодической промышленной(0,070) (0,010) (0,070) (4,300) (0,010) (0,230) (0,050) (1,550) (1,500)(2,000) (О, 160) колонны (7 т,т.), проводят ректификациюпри температуре верх 60-76 оСтемпературе куба 8 СэоС и флегмовом числе 3-5и отбирают первую фракцию, содержащую(10) примеси 1 И, 41,66 (250) монобутиламина и 14,17 (85) воды,После отбора первой фракции в куб колонны загружают 200 кг 40%-ного раствора щелочи, а в верх. колонны подают 30%алый раствор щелочи. Всего подают ЗОООкг30%-ной щелочи. Вторую фракцию отбираютпри 76,5-77,2 оС и флегмовом числе 0,10,5.фракция содержит в вес.% (кг): 98,31(5800) монобу"иламина, 1,18 (70) водыи 0,51 (30) Примесей,Всего отбирают 91% товарного монобутиламина от количества, содержащегося вреакционной смеси. Кубовый остаток послеотбора товарного монобутиламина расслаивают. Верхний органический слой направляют на синтез, а нижний слой, содержащийразбавленную 8-10%-ную щелочь - на выпарку до получения 30-40%-ной щелочи,Таким образом, эффективность извлечения монобутиламина чистотой выше 98,5% составляет более 95%.Способ выделения монобутиламина из реакционной смеси аминирования н-бутилового спирта с применением. предварительной отгонки легкокипящих примесей в виде азеотропа с водой с целевого продуктаЪУгт с целью упрощения качестве зкстраген например калиевую посл едуащим выделениемакстрактивной ректификати и и с к- тем, что,технологии процесса, вта используют шелонь,или натриевую, Составитель Т. Власова Редактор Т. Шарганова Техред Г, Родак Корректор Л, Лакида а ввв Сию яата Заказ 497 6 1385 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4