Способ получения хлораля

Оп ИСАНтИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союе Советскнх Социвлнстических РеспубликЗависимое о т. свидетельства-1, Кл, С 07 с 47 явлено 15;17,1970 ( 1424208/23-4) и заявкиприсоединен Приоритет -оннтет ло дел зобретеннй и открытий УДК 547,446.1,07 (088,8"т 1.1973. Бюллетень28ия описания 4,1 Х,1973 лубликовано 22 ата опубликова лрк Совете Мннкстров СССР. И, Бендарега, Л, Г. Шапкин, Г. М, Галуцкий иИ, И, Бевзенко Авторыизобретен аяви П Изобретение относится к области получения хлораля.Известен способ получения хлораля хлорированием этилового спирта с последующей ректификацией хлораля-сырца и возвратом выделенных высококипящих компонентов на хлорирование.Выход целевого продукта 90%, содержание хлористого водорода 2 - 3%,Недостаточно высокий выход, а также необходимость дополнительной очистки полученного продукта сопровождают этот способ.Для устранения таких недостатков предложен способ, по которому хлораль-сырец перед ректификацией лодвергают азеотропной сушке, предпочтительно в присутствии хлороформа. При этом выход продукта увеличивается до 98,4 - 99%, а содержание хлористого водорода снижается до 0,23 - 0,5%, Полученный продукт без какой-либо дополнительной очистки применяется для получения хлоральгидрата, удовлетворяющей требованиям Гос. Фармакопеи Х.П р и м ер. Синтетический этиловый спирт смешивают с высококипящей фракцией реактификации обезвоженного хлораля в отношении 7:1 и,подают в систему хлорирования опирта, состоящую из двух аппаратов - хлоратора и форхлоратора,ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЛЯ Температура хлоратора 89 - 92 С.Температура форхлоратора 59 - 62 С.Технический хлораль отбирают из газовойфазы хлоратора. Выход продукта на 4,8%5 выше, чем при хлорировании этилового спирта без добавки высококипящей фракции.Технический хлораль смешивают с хлороформом в отношении 1:1 и подают со скоростью 400 в 7 ял)час в среднюю часть де 10 флегматора установки для обезвоживанияхлораля, состоящей из куба емкостью 1 л,дефлегматора, холодильника и отстойника.Температурч в кубе поддерживают в пределах 70 - 75 С, температуру в парах15 60 - 65 С.Азеотроп воды с хлороформом,конденсируется в холодильнике, поступает в отстойник,откуда легкую водную фазу выводят на нейтрализацию, а тяжелую - возвращают в2 о куб. Из куба отбирают обезвоженную смесьхлораля и хлороформа.Составы, исходной смеси, отогнанной водной фазы и обезвоженной смеси приведены втаб. 1.25 Ректификацию обезвоженной смеси проводят на лабораторной колонке эффективностью10 т.т. Диаметр колонки 20,цл, высота насадки 54 сл. Головка колонки приспособленадля улавливания воды, отгоняющейся с хлово роформом,4 3 Состав исходной смеси, отогнанной воды и обезвоженной смеси Таблица 1 Состав обезвоженной смеси,вес. %;ф 46,8 3,4 ф Остальное - хлороформ.аа Остальное - вода. Таблица 2 Состав хлоралп.сырца и хлороформа после ректификации Состав хлороформа, вес. % Состав куба, вес. % Опыт СС 13 СНО С Н,ОН НО СЗНЗОН СНС 3 СС 13 СНО НС 0,09 0,62 0,26 2,9 93,07 0,37 2,4 0,28 отс Отсу тств ет 0,85 3,0 0,5 92,9 3,8 0,1 0,13 отс,2,5 2 3,2 0,23 0,43 93,7 0,08 отс,0,73 2,07 0,25 3,9 0,65 94,05 0,09 Таблица 3 Состав кубового остатка,С Состав хлораля, вес, % Опыт СС 13 СНО:8,9 0,23 13,8 98,7 0,29 0,28 13,6 0,27 0,32 0,32 98,4 0,31 Смесь хлораля с хлороформом непрерывно подают в середину колонки со скоростью 150 - 250 л,тннс. Прн флегмовом числе 5 - 7 и температурах: куба 99 в 1, верха 60 - 64,Остальное в содержании хлораля составляет хлороформ,Выделение чистого безводного хлораля проводят на обычной лабораторной колонке эффективностью 10 т,т., диаметром 18 мл(, заполненной насадкой на высоту 56 сл.Хлораль непрерывно подают на 7 т,т, со скоростью 200 в 2 ил/час,Получено обез- воженной смеси,г сверху отбирают хлороформ, из куба выводят хлораль.сырец. Качество хлораля-,сырца и отогнанного хлороформа приведены в табл, 2. Режим работы колонки: температура куба 117 - 120, температура верха 95 - 97, флегмовое число 3 - 5. Отборы хлораля и кубового остатка ведут непрерывно, Отбор хлораля от поданного составлял 87 - 90 Качетво хлораля и состав кубового остатка приведены в табл, 3.Предмет изобретения 1, Способ получения хлораля хлорированием этилового спирта с последующей ректификацией хлораля-сырца и непрерывным возвратом высококипящих компонентов на хлорирование, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества про.дукта, хлораль-сырец перед ректификацией подвергают азеотропной сушке.5 2. Способ,по п, 1, отличающийся тем, чтоазеотропную сушку ведут в присутствии хлороформа.