160172

ОПИСАНИЕ ИЗОЫ Еткнил К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ До 16 О 172Класс12 о, 20 г 12 о, 2 в;, 12 а, 4,МПКС 07 с С 07 с В 011 Заявлено 18.1.1662 ( 760554/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЮБРЕТЕНИА И ОТКРЫТИФссср Опубликовано 161964. Бюллетень3 УДК Подписная гругпа Л 0 НСПОСОБ ПО ЕН ОРАЛЯ хлориатуре луктя получения хлораспирта при тев 36 час. Выход Известен способля рованием этилового спер 80 - 90 С в течение про составляет 70%.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс получения хлораля ведут в присутствии катализатора следующего состава: бура, четырехйодистое олово, фосфорная кислота, хлористый алюминий в соотношении 3: 1: 3: 3, что сокращает время реакции с 36 час до 18 - 20 час.Хлорирование осуществляют в виде непрерывного процесса по известной промышленной схеме,Прим ер 1. Хлорирование спирта до хлоряля протекает следующим образом.В мерник загружают 2000 лгл 94 - 96%-ного этилового спирта-ректификата. В отдельной емкости готовят спирто-водный раствор катализаторов. В стакан загружают 500 лгл этилового спирта-ректификата и к нему послечо. вательно добавляют 1,8 г буры, 1,8 г ортофосфорной кислоты, 0,6 г четырехйолистого олова и 1,8 г хлористого алюминия.Все указанные компоненты помещают в мелкокристаллическом виде (99 - 100 о/,-ной концентрации) .Содержимое стакана в течение 5 - 7 лгин перемешивается вручную или прн помощи стеклянной лопастной мешалки до полного растворения катализатора, затем в стакан загружается 400 мл дистиллированной воды,раствор перемешивается 1 - 2 мин, после чего все содержимое стакана выливается в мерннк.Полученный 76,2%-ньш водный раствор этилового спирта (% вес.), содержащий суммарно 0,173% указанных (смешанных) катализаторов (нлн другггх) путем перетока из меринка послеловательно загружают в форхлораторы (по 400 лгл в кажлый). Зятем начинают процесс хлорирования.В хлоратор по барботеру подают хлор со скоростью 10 - 12 лгл/сек,Прп этом в первые 4 - 6 час в рубашку хлоратора умеренно подают холодную волу, с целью поддер)кания температуры массэг в хлораторе в прелелах 55 - 60 С. Абгазьг, проходя холодильник, попадают во второй форхлоратор, затем, выучя нз второго форхлоратора, проходят холодильник н н,чут на поглощение в тРетий форхлоратор, окула остатки хлора (0,05 - 0,4%) в смеси с хлорнстьгм волородом направляют через холодильник на поглощение в специальной колонке (выпускягощей 26 - 36% соляную кислоту).По истечении первы.с 4 - 6 час хлорирования в рубашки хлоратора н хлораторов подают горячую волу, в первый хлорятор - 65 - 70 С, во второй - 55 - 60 С н в трстнй - 45 - 50 С,В течение последуюгцих часов пронзволнтся хлорированне содержимого хлоратора и форхлораторов с соблюдением указанного режима (по температуре и скорости подачи хло160172 Пречмет изобретения Составитель В. Безбородова Редактор М, И. Бородина Тскрсд Т. П. Курилко 1(ор 1 скгор Л. М. КомароваГ 1 одп. к печ. 30,111 64 г. Формат б м. 60; 00515 Объем 0,23 изд. л.Зак. 646/13 Тирах( 550 Цена 5 коп.ЦгИИПИ Государствевиого комитета по де:там изобретений и открьтий СССРМосква. 11 с 5 тр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ра). Скорость подачи хлора прц этом коцтролируется по реометру, давлецие в системе (до 120 л рт. ст,) измецяется при помощи мяцометря и моиостата (содержащего СС 1,).На этом закацчивается период зарядки системы. Из хлоратора отбирается проба ца удельный вес продукта хлорирования.Прц удельном весе содержимого хлораторя 1,57 - 1,59 начинают непрерывный процесс получеция хлораля с примецецие 15 катализатора, причем конечный продукт хлорирования кожет отбираться двояким образом:а) путем непрерывной равномерной отгоцки хлормасла (с уд. вес. 1,63 - 1,64) и отбора его в соответсгвующем количестве (0,24 г/,ю и: холодильцика в приемник;б) путем непрерывного отбора технического хлораля с уд. вес. 1,57 - 1,59 цз хлораторя в приемцик со скоростью 0,24 г/,ин.С такой ке скоростью производится переток 76,2 в/а-ного спирта (сочер 5 кащего 0,173% катализатор(тв) цз мерцика в форхлоратор и частичпо хлорированного спирта цз третьего форхлоратора во второй, а из пего в первый,В мерцик через каядые 5 суток цепрерывцой работы добавляют 0,5 всей первоцачальцой его загрузки.По описаццой схеме (с отбором хлораля в виде хлормасла) непрерывного процесса хлораль производят в настоящее время в промышлеццых масштабах,Схема оыла полцостыо испытана (с отбором готового технического продукта цз хлоратора в приемпи( при получении дцхлорацетальдегида с катализаторами и без катализаторов в интервале температур 40 - 65 С.Применение полной схемы прц каталцтцчсском получении хлораля в лабораторшх условиях, как указано выше, представляет определенные трудности (прежде всего -- аппарятурцые трудности по по,ч.чержаци 1 о тегсперятуры массы прц хлорировании в хлоцаторекоммуникациях в пределах 90 95 Г).Вследствие этого хлорцровацце этцлового спирта до хлораля проводилось прц 67 70 С как периодический процесс с собл 1 одеццем одццаковых условий (по температуре, ;1 литсльцости процессов, скорости пода и хлора и т, д,) как для контрольных опытов, так ц для опытов с примецсцием катализаторов.При этом серия коцтрольцых опытов (с применением воды, цо без катализаторов) была выпали(па цергой, затем с 1 едовяли опыты по почуч 1 ецию хлораля в тех я(е условиях, цо с примецсцием катализаторов.П р имер 2. Периодически процесс по той жс схск:е протекает следу 1 ощим образом.В колонку загрукается 200 л эти.чового спирта-ректификата (94 - 96 а/е), В отдельюм стакаце (емкостью 250 л.г) готовится спиртогый раствор катализаторов как и в примере первом. Полученный раствор катализатора загрузкаОт в колонку, стакан споласкивают 40 д. .1 цстиллцровац 10 й воды, котор.10 такке зяливя 10 т в колонку, Форхлоряторь 1 прц этох зягрука 1 от чистым спиртом-ректификатом (по 100,л в кажчый, за форхлораторами помецяется 5-литровая ловушка - колба для улавливаци 51 хл 01)я ц хлористого во,10 родя зяполцеццая четырьмя литрами 10%-цого раствора цятровой щелочи).В зарякеццу 10 систему 1 хлоратор - форхлоратор - ловуци(а), затем пропхскается газообр; зцый хлор со скоростью 12 ял/сес в тече 5 це 50 час (бсз катализаторов) при температуре 65 - 70 Г в колонке ц 45 - 50 С в форхлоряторях. Ддцтельцость подачи хлора (хлогиоовяцця) прц указаццых условиях с примецеццех каталзаторов составляет 33 чпс (до одццякового удельного веса, равцого 1,57 - 159) .По цстечеццц указаццого сбока продукты хлорцровяцця вьгру 5 кя 1 отся (Оез кятялизятоРов через 50 час, с катализатора.,ц через 33 час и я 1 ялцзирутотся. Определяются удельИ 1.1 вес, кислотность, содержяцие связанцого хлора).,г 15 Объектцвцо 10 суядеиця о выходе х.поряля ця получе 1 гцом продукте проводился сиц. тсз,г(,г(Т в Одццяковых условиях), по выходу которого Гпересчето 1) определгцот выход хло- РЯЛЯ. Способ полу сцця хлопяля хлорироваццем этилового сгцртя прц температуре 85 - 95 С, отличаюИцйся тем, что, с целью сокраи,ецця 11 ре 1 ецц рсякцш, процесс ведут в прц- СТСТВЦЦ КЯТЯЛЦЗЯТОИЯ, СОСТЯВЦЬ 1 С ЯСТИ КОТО- рого (бура, четырехйодцстос олово. фос(11 ор. цая кислота, хлорцстый ягцомиций) взяты в соотцошеции 3: 1: 3: 3.