Способ выделения хлораля из продуктов хлорирования этилового спирта

)Б.Я.Леев,таре виня .446 03 (0888) носится к способууксусного альдегидародукта для синтезасредств защиты расИзобретение от выделения трихлор(хлораля) - полуп высокоэффективных тений из продукто лового спирта (хл Целью изобрете шение выхода целе На чертеже при зующая предлагаемв хлорирования этиормасла).ния является повыого п ведена схема, реалиый способ. Колон вания име Перед нач колонны з лом, а с флорентии ристым уг кипятильн печивающуюколичеств ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИСТЕЛ 6) Авторское свидетельство СССР 405857, кл. С 07 С 47/ 14, 1978.) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРАЛЯ ИЗ ПРОТОВ ХЛОРИРОВАНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА 1 азеотропного обезвожит эффективность 15 т.т. лом выделения кипятильник полняют осушенным хлормас единенный с конденсатором кий сосуд 2 - четыреххло-. еродом, устанавливают на ик тепловую нагрузку, обесиспарение необходимого паров, и выводят колонку(57) Изобретение касается производства альдегидов, в частности в ления хлораля из продуктов хлорир ния этанола. Процесс ведут ректиф цией последнего в присутствии СС 1 с получением дистиллята, расслаивающегося на водный и органический слои Последний обрабатывают водным слоемопри 35-45 С и объемном соотношении, равном 1:(0,006-0,025), с последующим возвратом на ректификацию при объемном соотношении исходного продукта и возвратного органического слоя, равном 1:(3-10). Эти условия обеспечивают повышение выхода хлораля с 85 до 917, 1 ил 1 табл. на рабочий режим. В среднюю часть колонны 1 подают исходное хлормасло. Пары после конденсации расслаивают в флорентийском сосуде 2 на водный и органический слои. Затем в насадочном экстракторе 3 органический слой обрабатывают водным слоем при противотоке и подаче органического слоя на орошение верха экстрактора 3. С верха экстрактора отбирают водный слой, дополнительно насыщенный в процессе обработки хлоралем и дихлорацетальдегидом, который можно использовать для получения хлор- масла. Органический слой с низа экст рактора, содержащий 85-902 СС 1, возвращают на орошение верха колонны 1. При обработке поддерживают определен ное объемное соотношение потоков органического и водного слоев, атакже температуру;1456405 Процесс азеотропного обезвоживания проводят при определенном объемном соотношснии потоков исходного хлормасла и возвращенного органического слоя после обработки его водным слоем.Осушенное хлормасло подвергают ректификации на колонне 4 эффективностью 15 т.т. при флегмовом числе,.Л Л КОличест- Выход ВО ГОТО ,ГОТО вого про-вого 1дукта, г продукта, мас. 7. Состав готового продук-, та, мас,Е Опыт Темпе- Объемное Соотношениепотоков ратураэкстракции,соотно шение потоков органи ческого и водно- го слоев ТрихлорДихлор-Водаацеталь- дегид хлормасла и ор- ганичесацеталь-,1 дегидкого слоя 89,5 0,65 0,215 171,3 0,4 0,21 170,5 1:0,006 98,2 1:0,025 98,8 1:0,015 98,6 1:0,015 98,2 1:0,0 15 98,4 1:0,015 98,4 1:0,015 98,8 1:О,015 98,6 35 1:7 89,6 40 1:7 90,5 0,21 172,5 0,5 0,65 0,34 167,5 О,б 0,19 173,4 90,8 0 58 029 1710 89,5 7 90,5 0,4 0,19 172,2 0,45 0,21 172, 3 90,4 1:0,015 Опыт прекращен из-за кристаллизациидистиллята 33 1:7 1:0,015 Опыт прекращен из-за больших потерь СС 1с водным слоем 10 1:7 85,4 1,3 0,2 15 165 1:0,004 97,5 1:0,027 98,8 1;7 84,5 160,7 0,3 0,21 35 17 12 Предлагаемый способ позволяет повысить выход хлораля до 913 по сравнению с 857. в известном способе. Формула изобретенияСпособ выделения хлораля из продуктов хлорирования этилового спирта ректификацией в присутствии четырех- хлористого углерода с расслоением полученного дистиллята на органический и водный слои и возвратом ор 1:7 45 1:2;5 35 1:12 35 1:3 40 1:10 40 1:7 45 равном 4. В виде дистиллята Отбирают готовый хлораль.Результаты экспериментов по ректификации хлормасла состава, мас.7: НС 1 3,5; НО - 6,5; ди- и трихлорацетальдегиды - 81; высококипящие компоненты 9, подаваемого на разделение в количестве 250 г/ч, приве дены в таблице. ганического слоя на ректификацию,отличающийся тем, что, сцелью повышения выхода целевого прсдукта, органический слой перед возвратом на ректификацию обрабатываютоводным слоем при 35-45 С и объемномсоотношении органический:водный слой1:(0,006-0,025) и ректификацию ведутпри объемном соотношении исходногопродукта и возвратного органическогослоя, равном 1:(3- 10),145640 с Составитель Н,КуликоваТехред Л. Олийнык Корректор Г,Решетник Редактор Н.Гунько Заказ 752 б/2 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4