159495
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 159495
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКИПК С 07 с Класс 12 о, 2 в,Заявлено 12,71 П, 1957 (М 582271(23-4) ГОСУДАРСТБЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЯСССР Онубликоваио 1964. Бюллетень М 1 Подпигнад. грг 1 ппа М 44 Хлораль, применяемый в настоящее время в больших количествах в производстве ДДТ, всегда содержит некоторое количество (до 60%) продуктов неполного хлорирования, главным образом, дихлорацетальдегида с т. кип. 89 С. При конденсации хлораля с хлорбецзолом дихлорацетальдегид образует дихлордифенилдихлорэтан, что значительно снижает точку застывания ДДТ. При понижении точки застывания технического ДДТ ухудшаются его механические свойства, что отрицательно сказывается ца процсссе получения высококонцентрированных порошков ДДТ.Предложен способ, в котором технический хлораль, выделенный из продуктоз хлорирования спирта методом перегопки над серной кислотой, способом так называемого холодного разложения или любым другим способом, подвергают ректификации ца дополнительно установленной ректификационной колонне периодического или непрерывного действия эффективностью не менее 10 - 15 теоретических тарелок. В процессе ректификации отбирают головную фракцию, кипящую не ниже 94 С, количество которой составляет 1 О - 20% от объема исходного хлораля. После отгонки головной фракции кубовый остаток, представляющий собой очишецный хлораль, без дополнительной перегонки передают на стадию конденсации с хлорбензолом.Отогнанную головную фракцию возвращают ца дохлорирование, что, однако, практически це снижает производительности агрегаА. Л, Энглин, Е. В. Сергеев и В. Н. ЕгороваСПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРАЛЯта хлорирования, поскольку абсолютное количество дихлорацетальдегида в техническомхлорале невелико.Процесс очистки хлораля желательно проводить в эмалированной аппаратуре, хотяможно работать и в незащищенных стальных аппаратах,П р и м е р 1. 400 г (248 л 1 л) хлорированного масла (конечный продукт хлорированияспирта) перегоняют над 160 л 1 л концентрированной серной кислоты. Получают 316 г(208 л 1.г) хлораля. 158 г (104 л 1,1) хлораляподвергаот ректификациоццОЙ Отгонкс на колонне эффективностью 10 теоретических тарелок. Прц этом отбирают 18,5 л 1,1 (17,8% пообъему) голои 1 ой фракции, кипящей до95,5=С. 85,5 л 1 л кубового остатка ко 1 денсируют по обычнои рецептуре с хлорбензолом.В результате получают 280 г ДДТ, содержащего 76,4% п,п-изомера, с температурой застывания (по американской методи 1.е) 89,9 С.При конденсации исходного хлораля с хлорбензолом получают ДДТ, который содержит72,40/, г 1,1 г-изомера и имеет температуру застывания 86,5 С,Пр имер 2. 200 г (124 л 1 л) того же хлорироваьи 1 ого масла обрабатывают при перемсшпвании и тсмпературе 24 С 80 л 1 л концентрированной серной кислоты. После отстаивания верхний слой хлораля (99 л 1 л) подвергают ректификации на той же колонне. Отбирают 19 л 1 л (12,2%) головной фракции,кипящей до 96 С, Нижний слой отработан.ной серной кислоты для извлечения остатковПодп. к печ. 2/Х - 63 г. Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,23 изд, л. Заказ 31831 Тираж 725 Цена 4 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 хлораля дважды экстрагируют хлорбензолом, общее количество которого составляет 370 мл. При конденсации хлорбензола с охлажденным кубовым остатком после отгонки от хлораля головной фракции получают 287 г ДДТ, содержащего 75,9% п,п-изомера, с точкой застывания 89,8 С.Предложенный способ позволяет практически без потерь получить очищенный хлораль высокого качества, пригодный для получения высокоплавкого ДДТ, с температурой застывания не ниже 89 С,Предмет изобретенияСпособ очистки хлораля от продуктов не. полного хлорирования этилового спирта с применением ректификации, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения потерь целевого продукта, от технического хлораля отгоня 1 от фракцию, кипящую не ниже 94 С,
СмотретьЗаявка
582271
МПК / Метки
МПК: C07C 45/82, C07C 47/16
Метки: 159495
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-159495-159495.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159495</a>
Предыдущий патент: 159494
Следующий патент: 159496
Случайный патент: Способ двойного кручения нити и веретено для осуществления способа