Способ очистки хлораля

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 182 27 Союз Советоаиз Социалистические РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 29,1 Х,1964 ( 922509/23-4) Кл. 12 о, 2/О рисоединением заявкиПриоритетОпубликовано 25,Ч.1966. Бюллетень11Дата опубликования описания 19 ЛП,1966 МПК С 07 сУДК 547.446,1.05(088.8) Комитет по деламобретений и открытари Совете МинистровСССР ПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРАЛЯ в ее Известен способ ректификационной очистки хлор аля, заключающийся в ректификации хлораля в токе абгазов НС 1+С 1 г. Нагретые абгазы вместе с парами сырого хлораля подают в нижнюю часть первой ректификационной колонны, орошаемой флегмой, стекающей из второй ректификационной колонны, где отделяются тяжелые примеси. Освобожденные от тяжелых фракций пары хлормасла вместе с абгазами из первой ректификационной колонны поступают в нижнюю часть второй, где происходит разделение фракций. Жидкость из нижней части второй колонны частично используют как флегму для первой колонны и частично отбирают в виде готового продукта. Жидкость же из нижней части первой колонны возвращают в хлоратор, Готовый продуктсодержит, %:Хлораль 16 - 20Хлоральгидрат 72 - 75НС 1 2 - 3Дихлорацетальдегид 10Предложенный способ отличается от известного тем, что абгазы и хлораль-сырец подают в первую колонну раздельно, хлораль-сырец - в среднюю часть первой колонны, а абгазы - в куб первой колонны, в которой происходит полное отделение хлораля от воды. Затем безводный хлораль, содержащий примеси легко- кипящих веществ, направляют в среднюю часть второй колонны для отгонки этих примесей, а чистый хлораль отбирают из куба второй колонны, Воду выводят из куба первой колонны в составе 20%-ной соляной кис 5 лоты, легкокипящие же фракции отбираютсверху второй колонны и направляют в форхлоратор на дохлорирование.Продукт, полученный таким способом,представляет собой смесь, содержащую, %: 10 Хлораль 96 - 97Вода 1,5 - 2,0НС 1 0,3 - 0,5Дихлорацетальдегид 1,0 - 2,0Таким образом получают практически чи стый безводный хлораль.П р и м е р. Опыты по ректификации хлораля в токе абгазов (НС 1+С 1 г) проводят на лабораторной установке, состоящей из двух узлов: хлорирования и ректификации. Система 20 хлорирования спирта состоит из форхлоратора, хлоратора и обратных холодильников.Свежий спирт подают в форхлоратор, откуда слабохлорированное масло самотеком подается в нижнюю часть хлоратора, куда непрерыв но поступает свежий хлор из баллона. Система ректификации состоит из двух последовательно соединенных ректификационных колонн непрерывного действия.Конденсат из холодильника направляют в ЗО среднюю часть первой колонны, абгаз -182127 Предмет изобретения Куб второй колонныЗаказ 1935/16 Тираж 750 Формат бум, 60 К 90/з Объем 0,16 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 куб. В процессе ректификации ректифицируемое хлормасло разделяют на водную соляную кислоту, которую выводят из куба первой колонны, и безводный хлораль, содержащий примеси других легкокипящих веществ и отбираемый из верхней части колонны. Абгаз после первой колонны направляют в форхлоратор.Безводный хлораль проходит в среднюю часть второй колонны для отгонки легкокипящих примесей, отбираемых в виде легкой фракции. Эту легкую фракцию отводят в хлоратор на дохлорирование.Чистый хлораль отбирают из куба второй колонны,В табл. приведен состав продуктов, полученных на лабораторной установке ректификации в токе газов. Из таблицы видно, что продукт, отбираймый из куба второй колонны, представляет собой практически чистый хлораль.Количество хлораля, отбираемое из куба 5 первой колонны, составляет всего 2 - 3 отполучаемого из куба второй колонны. Это количество хлораля можно легко утилизировать отпаркой его от соляной кислоты или использовать для получения хлороформа,10 Других органических примесей в кубе первой колонны не найдено. 15 Способ очистки хлораля ректификациейхлораля-сырца в токе абгазов (НС 1+С 1,) в двух ректификационных колоннах, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью получения чистого безводного хлораля и увеличения его выхода, 20 абгазы (НС 1+С 1) подают в куб первой колонны, а хлораль-сырец в среднюю часть этой же колонны, полученную при этом 20 о -ную соляную кислоту выводят из куба колонны, а безводный хлораль направляют в среднюю 25 часть второй колонны, выделившиеся при этомпримеси выводят сверху колонны и направляют в форхлоратор на дохлорирование, а чистый хлораль отбирают из куба этой колонны.