Способ получения натриевых солей синтетических жирных кислот

дств ВЫХ СОЛОТ солей к и солей ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОПИСАНИЕ К АВТОРСНОМУ С(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРЛЕИ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ К(57 ) Изобретение касаетсябоновых кислот, в частност 1) 5 С 07 С 51/41, 53 синтетических жирных кислот (СЖК),которые используют в мыловарении,Для упрощения процесса, повышенияглубины омыления последнее проводят30-423-ным водным раствором гидроксида натрия или калия сначала при100-130 С, затем при 125-1500 идавлении 3-6 атм. Эти условия обеспечивают повышение глубины омылеииядо 95"98,5 Х против 90,63 в извест"ном способе, позволяют упростить процесс эа счет использования одногощелочного агента против двух, сократить продолжительность процесса до2,5-7 мин против 25 мин в известномспособе. 1 табл.1363746 Кислотное число,мг КОН/гЭФирное число,мг КОН/гКарбонильноечисло,мг КОЙ/гСодержаниеводонерастворимых кислот,мас,% 7011 50,2 5;7 36,2 и обрабатывают 105 г 35%-ного раство"оа щелочи на глубину 85%- и при120 С в течение 1,5 мин в автоклаве1 АМ(Венгрия) и получают 605 гомыленного оксидата, имевшего при100 С вязкость 34 сПз. Далее 605 гомыленного оксидата обрабатывают 20 г33%-ного раствора щелочи на глубину 25 15% при 150 С в течение 2 мин и полу"чают 625 г омыленного оксидата соследующими показателями:ЗФирноечисло, мг КОН/г 1,5 ЗО Избыток щелочи, мас.% 0,05Содержаниетвердойорганическойчасти в мьще,мас,% 80,0 Глубина омыленияпо числу омыле"ния, % 98,5 40П р и м е р 2. Берут 5000 г оксидата после содового омыления в условиях цеха ОКК Щебекинского химзавода со следующими показателямф 45 Кислотное число,мг КОН/гЭФирное число,мг КОН/гСодержание,мас,% твердойорганическойчастиКарбонат натрия 12,6 45,6 78,8 0,15 изобретение относится к области синтеза солей карбоновых кислот, в частности к усовершенствованному способу получения натриевых солей5 синтетических жирных кислот (СЖК),Целью изобРетения является упрощение процесса, повышение глубины омыления за счет использования двухступенчатого омыления при определенных условиях водным раствором гидроксида натрия или калия 30-42%-ной концентрации.Способ осуществляют следующим образом. 1На, первом этапе оксидат омыляют 30"42%-ными растворами щелочи при 100-130 С на глубину 65-85% от теоретического в течение 0,5-2,0 мин при интенсивном перемешивании, В .этом случае в первые 5-15 с происходит мгновенная нейтрализация кислот и быстрое омыление основной части лак" тонов, причем концентрация щелочи в омыленной массе не превышает в этом случае в начальный момент времени 5,0-5,5 мас.%, а при концентрации мыла в растворе 12-14 и 19-22 мас.%, когда наиболее характерно образование в омыленном оксидате кислых мыл и отсолка (загущение) с резким повышением вязкости, концентрация щелочи уже не превышает 0,8-2,5 мас.% и реакционная масса не успевает застудневать. В этом случае процесс омыления успевает закончиться эа короткое время, когда как для загущения мыпа требуется времени в 10 - 20 раз больше, Таким образом, указанный прием позволяет избежать эагуще-. ния мыла эа счет высокой концентра- ции щелочи на первом этапе омыленияоксидафа.На втором этапе оксидат обрабаты" вают при интенсивном перемешивании при 125-150 С в течение 2-5 мии под давлением 3-6 атм на глубину 15-35%от теоретического. В этом случаемаксимальная концентрация щелочи врастворе мыла также не превышает2 мас.%, поэтому и здесь не образуется студнеобразного состояния омыленного оксидата и не осложняетсядальнейшей стадии отделения неомыляемых и термообработки, а н систему не вводится излишнее количествоводы требующей значительных энергозатрат и ка ее выпаривание на после. дующих :талиях производства. П р и и е р 1, Берут 500 г оксидата на основе твердого параФина со следующими показателями; Обрабатывают на первом этапе 30 г 35%-ного раствора щелочи при 30 С в течение 30 с и получают 530 г омыленного оксидата, имеющего вязкость 42 сПз прн 100 С, Далее ка втором3 Эфирное число,мг КОН/гИзбыток щелочи,мас.%Содержаниетвердойорганическойчасти в мыле,мас,%Гцубина омыления, % от числаомыления оксидата 0,1 10 80,0 90 Эфирное число, мг КОН/гИзбытокщелочи, мас,% Содержаниетвердой органической части . в мыле, %Глубина омыления, % от числа омыпения оксидата 11,3 О,80,0 Эфирное число,мг КОН/гИзбыток щелочи,иас,% О,этапе обрабатывают 530 г продукта33 г 35%-ного раствора щелочи нри150 С в течение 2 иин и получают663 г омылекного оксидата со следующими показателями; Эфирное число,иг КОН/г 2,5Избыток щелочи,мас,% 0,1Содержание,мас.% твердойорганическойчасти , 79,2Карбонат натрияГлубина омыления, % 97,011 р и м е р 7 (известный способ).Берут 500 г оксидата на основе твердого парафина с качеством как в примере 1 и обрабатывают при перемешивании 132 г 25%-ного раствора карбоната натрия (глубина 58% от числаомыления) при 95 С в течение 2 чпод атмосферным давлением. Оиыляютоксидат водой по кислотному числу.Глубина омыления содой составляет85% от теории. Смесь продувают воздухом со скоростью 5 л/мин. Получают 590 г карбонатной массы с вязкостью при 95 СсПз. Полученные610 г карбоиатной массы на второмэтапе обрабатывают 53,6 г 40%"ногораствора гидроксида натрия при 95 С,Массу при дооиылении перемешивают2 ч и продувают воздухом со ско"ростью 5 л/мин под атмосферным давлениеи. Получают 625 г омыленногооксидата с вязкостью при 95 С45 сПз и следующими показателями: П р и и е р 8 (известный способ). Берут 500 г оксидата после содового оиылеиия с качеством как в примере 2, и вязкостью при 95 С 54 сНз и обрабатывают при перемешивании 63 г 35%-ного раствора гидроксида натрия 63746 42 ч при 95 С, Подают 550 г омьщенного оксидата с вязкостью при 95" С135 сПэ й следующими показателями; П р и и е р 9 (известный способ).Проводят по примеру 1 О, но вместо20 63 г 35%-ного раствора гидроксиданатрия на омыление берут 88,6 г35%-ного раствора гидроксида калия.Спустя 2 ч получают 588 г омыпеннойиассы с вязкостью 3500 сПз со следую.25 щими показателяии: Эфирное число,мг КОН/г 18,6Содержаниетвердой оргч30нической частив мыле мас,% 85 ьбИзбыток едкогокали, мас,% 0,55Глубина омыления, % от числаомыления оксидата 81,6Полученный омыленный оксидат непригоден длч дальнейшей переработки.П р и м е р 10. Берут 500 г оксидата с качеством, как в примере 1,обрабатывают его 148 г 35%-ного раст"вора гидроксида калия в течение1,5 мин при 20 С в автоклаве АМ"101(Венгрия ) и получают 648 г омыленной массы с вязкостью при 95 фС35 сПз. Далее 648 г оььшенной массыобрабатывают еще 3 г 35%-ного .раствора гидроксида калия при переиешивании при 150 С в течение 2 мин (ко 5 О личество щелочи как в прниере 1 15%от числа оььпекия) При этом получают 679 г омыленного оксидата с вязкостью при 95 С 65 сПз и показателяии;55Содержание твердойорганическойчасти, /1.дубина омыленоя, 7от числаоиыления оксидатаЭтот пример доказывает возмог" ность использования вместо гидроксида натрия гидроксида калия,П р и м е р 11 (прототип). Берут 500 г оксидата с качеством, как в примере 1, обрабатывают его при 120 С в течение 5 мин под давлением 5 атм при переиешиванин 165 г 26%-но" го раствора едкого натра. Получают 665 г омьленного оксидата с вязкостью при 95 С 165 сПз и следующие показатели:Эфирное число,мг КОН/г 6,9Избыток щелочи,иас,% 0,20Содержаниетвердой органической части, мас.% 80,0Глубина омыления, / от чкслаомыления оксидата 93Выход водонерастворимых кислотэа один циклвыделения 69,5П р и и е р 12, Опыт проводят наоксидате из твердого парафина с качеством как в примере 1. Берут 500 гоксидата указанного качества и нейтрализуют 130 г 25%-ного раствораБаСОпри 08 С в термостатирован"ной колбе в течение 5 с и получают610 г карбонатной массы.После этого 610 г карбонатноймассы обрабатывают при 108 С чО г25%-ного раствора Иа 1 СО в течение5 иин и получают 620 г карбонатноймассы со следующей характеристикой:Количество1 аСОнапервом этапе, 7,Количество11 а СОзвтором этапе, 7Общая заиеиаБИОН на МаСО 7Количествоиспарившейся влаги, г 55,0 20,0уг Далее полученные 620 г карбонато,ной массы обрабатывают при 108 С с 5помощью чО г 40%-ного раствора гидроксида натрия в течение 20 мин и получают 635 г оиыленного оксидатаследующими показателями;ЭФирное число 9,0Содержание,иас.7:БаСОз 0,1511 аОН 0,2Твердая часть 80,0Вязкость после25щелочного оиы" пения, снзОбщая продоиительиостьомылениясодой к щелочью,мкн 25Данные по прииераи представленыв таблице,Предложенный способ позволяет упЗБ ростить процесс за счет сокращенияего продолжительности до 2,5-7 минпротив 25 мкн в известном способе,использования одного щелочного агента против двух, повысить глубину омыления до 95-98,5% против 90,67 визвестном способе улучшить качествоцелевого продукта эа счет снижениявязкости до 55 - б 9 сПэ против90 сПэ в известном способе,45Формула изобретения6,535,0 О,0,5805 Кислотное число,мг КОНгЭфирное числоСодержание,мас.%Ба 1 СО1 аНСОТвердая частьВязкость напервом этапе,сПэВязкость навтором эт яде, снз Способ получения натриевых солейсинтетических жирных "кислот ступенчатым оиылением кислотщелочным агентомпри повышенной температуре, о т и и"ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, повышения глубины оиыления, оиыление проводят 30- .:"42%"ным водным раствором гидроксида натрия или калия сначала при температ /ре 100-130 С, затеи ири 25 "50 С и давлении З-б атм,