Способ получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Хл З с присоединением заявки Нов С 08 С 63/46 Государственный комитет СССР по делам изобретеиий и открытий",; .1 И,в . врубежанскии филиал Ворошиловградского маши остр(ЙИуайро 60 институтаИзобретение относится к технологии производства полимеров на основе полиэфиров, в частности к способу получения струКтурно-окрашеннойбромсодержащей полиэфирной смолы,используемой в качестве антипиренового модификатора пенополиуретановыхматериалов.Известен способ получения струк .турно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы поликонденсацией адипиновой кислоты с триметилолпропаном, диэтиленгликолем, аминопроизводным антрахинонового ряда и антипиреновым бромсодержащим мономером -тетрабромфталевым ангидридом 11.Недоетатком известного способаявляется низкая термостойкость полученной смолы.Цель изобретения - повышение термостойкости смолы,Цель достигается тем, что согласно способу получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирнойсмолы.поликонденсацией адипиновой.кислоты с триметилолпропаном, диэтиленгликолем, аминопроизводным антрахинонового ряда и антипиреновымбромсодержащим мономером, в качест-.ве,бромсодержащего мономера исполь 2зуют М-эпокснпропил,4,5,6-тетрабромфталимид в мольном соотношениик диэтиленгликолю 0,02-0,06."0,120,543.. Согласно предложенному способу вкачестве аминопроизводного антрахинонового ряда используют 1,4-диаминоантрахинон, 1,4-диамино-метоксиантрахинон, 1,5-диаминоантрахинон,1-амино-оксиантрахинон,1-амино 4-окси-метоксиантрахинон и 1,5"диокси"бром,8-диаминоантрахинон,Предложенный способ проводят при180-200 оС в течение 10-15 ч, Полу ченные структурно-окрашенные бромсодержащие полиэфирные смолы - яркоокрашенные вязкие жидкости, легкосовмещающиеся с составными компонентами лолиуретановых пен.20 П р.и м е р 1. В четырехгорлуюколбу емкостью 100 мл. загружают16,98 г Оу 16 моль) диэтиленгликоля,1038 г (0,02 моль) и-эпоксипропил 3,4,5,6-тетрабромфталимида и 2,68 г 25 0,02 моль) триметилолпропана и подогревают до 90-100 С. При перемешивании в реакционную смесь вносят29,23 г (0,20 моль) адипиновой кислоты и 4,76 г (0,02 моль). 1,5-диами ноантрахинона. Реакционную массупродувают азотом для удаления кислорода воздуха и поднимают температуру до 130 С. Началом поликонденсации считают время достижения 130 еС.Выделяющуюся конденсационную водусобирают в приемник дистиллята. Дальнейший подъем температуры до 180200 С ведут в течение 1,5-2,5 ч.Придостижении реакционной массой 180200 фС поликонденсацию ведут под вакуумом, который медленно, в течение1 ч, поднимают до 40-30 мм рт.ст,.Синтез ведут до получвния полиэфирас кислотным числом не более 15 мг КОНна 1 г смолы, Полизфир охлаждают до80-100 фС и сливают в стакан. Получают54,50 г выход 85,1) структурно-окрашенного бромсодержащего полиэфирас молекулярной массой 2820, с кислотным числом 10 мг КОН на 1 г смолы, ссодержанием брома 11,20. П р и м е р ы 2-10Синтез осуществляют по примеру 1.Получение структурно-окрашенныхбромсодержащих полиэфиров приведенов табл.1.Сопоставительный анализ свойствпенополиуретанов, полученных на основе полиэфиров, синтезированным попредложенному и известному способам,дан в табл.2.Анализ свойств показывает, что термостойкостьпенопопиуретанов, полученных по предложенному способу выше - в частности, начало термодеструкции на 13-25 С выше, 50 термодеструкции достигается на 10-32 фС вы ше, чем у пенополиуретанов, полученных по известному способу. Улучшенытакже и некоторые показатели горючести - потеря массы значительно меньшеСЧ Зф СЧ н, мсн 1 1 1онэо х ояоохос Оес ЕЗХ ц хц ЕИ ан о ц лсон Ю Н 1 н фсмН 3 осЯ О 3 ф ф О о н 1 Ц 1 О 1аэ э ЭЗЕ Цж Оф 33 ф ОЗОа О%о 1 Рф ф 3 Э К О ЦЦКО ООСЗФ З 3 С Ж Е Ю н ф (Ч о ф ф оф 3 ф СЧ м1Х 1Рф ЭИ Е И Э 331 н о В о Э х о И Е о ж ф а С 3 1 1 1 Ц 1 О 1 Ш 11 1 ффф о ц х фс 433 11 Д э о Е а Х 1 а Е 3 фО1 Ц1 О1 Е11 1 ф11 фф1 Э М х 333 1 333 1 Ох 1 Ф 1 1 Ж 1 п 3 1 Ж 1 ф 331 3о1 Е11 сфГ Т 1 о Х Х Ц б 1 а с фД н Э ж о хО 1 Х ж,их Е ха 333 О 3 113 Н с 3 3 О о 1 СЧ 3 Оха хиос нэЕ п 3 1 1 1 Мф Н о -ж Х ф 3 ф 3 О ОО Еж о н(ч 33 а с1охххоал фсн 333 м н гф м о СЧ о о о 01 3 Ч о СЯ н О) о 3 оею фзхфс оафйй 111 а о аО сЧ В у Р м 1 Л Е Лл1 о в ог 1 %О О с-) М ф )щ ОЪ )щс с с о о оо о о моо о оо 1с с с со о оо 1 111 Ч Ч Ч Чо М ЮМс сО Ч Оъ Ч 1Ч Ф Ч с( 1863598 10 Формула изобретения Составитель А.МолинТекред И.Асталош Корректор М.Пожо Редактор О,Персиянцева Заказ 7695/37 Тираж 533 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений. и отфкрытий113035, Москва, Ж, Раушская.наб д,4/5 Филиал ППП фПатентф, г.ужгород, ул.Проектная,4 Способ получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы поликонденсацией адипановой кислоты с триметилолпропаном, диэтиленгликолем, аминопроизводным антрахинонового ряда и антипиреновым . бромсодержащим мономером, о т л ич а ю щ и й с я тем, что с целью повышения ее термостойкости, в качествебромсодержащего мономера используютМ-эпоксипропил,4,5,6-тетрабромфталимид в мольном соотношении к диэтиленгликолю 0,02-0,06:0,12-0,543.5Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРпо заявке В 2484616/23-05,кл. С 08 Я 63/46, 1978 (прототип).