Способ получения транси цис-изомеров нафтоиленбисбензимидазоловых красителей в пигментной форме

(51)4 С 0 В 6 48 ЗОБРЕТЕНИЯТЕЛ ЬС У ОПИСАН ТВ ВИДЕ КА Р СКОМУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРАНСИ ЦИС-ИЗОМЕРОВ НАФТОИЛЕНБИСБЕНЗИМИДАЗОЛОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ В ПИГМЕНТНОЙФОРМЕ обработкой их смеси этанолом,едким кали и поверхностно-активнымвеществом в водной среде с последующим выделением, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода, красящей способности и диспергируемости пигмента, а также интенсификации технологического процесса, в качестве поверхностно- Активного вещества используют резинат калия или акрилтрйметиламмо- . нийхлорид, стеариламин или оксиэтилированные спирты с содержанием оксиэтильных групп 18-20, или оксиэтилированные алкилфенолы с содержанием оксиэтильнйх групп 10-12, или их смеси и обработку ведут до разделения изомеров при соотношении в реакционной смеси цис- и транс-нафтоиленбисбензимидаэолов, едкого кали, этанола и ука- . занного поверхностно-активного вещества 1:1, 8:8,3(0,0035-0,65)о соответственно по массе при 65-70 С,454 г Получаемые по изобретению пигментные формы красителей имеют болеевысокие показатели, чем по известному способу: красящая способность108-112%, диспергируемость по "клину"З 012-15 мкм, укрывистость 10-12 г/м,блеск 40-45 (см.табл.2),П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают раствор, содержащий 134 г 82,3%-ного едкого кали в 542 г 92%-ного этилового спирта, 0,3 г резината калия, 9 г 5% -ного водного раствора алкилтриметиламмонийхлорида (0,75% от массы сухого красителя) и 140 г водной пастыкубового алого 2 Ж (60 г нафтоиленбисбензимидазола в пересчете на сухой продукт); при перемешивании массу нагревают до 65-70 фС, при этойтемпературе перемешивают 4 ч, охлаждают до 20 С и кристаллизуют втечение 6 ч без перемешивания. Затем фильтруют, отжимают, осадок по-, 50дают на повторную обработку спиртовым раствором едкого кали, а фильтрат - на выделение кубового бордо.Осадок калиевой соли транс-изомерапереносят в трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой,термометром и обратным холодильником,на 112 г спиртовой щелочи,.содержа 1 1191Изобретение относится к технологии получения выпускных форм краси"телей, в частности к способу получения транс- и цис-изомеров нафтоиленбисбензимидазоловых красителей впигментной форме, используемых длякрашения полимеров.Целью изобретения является повышение выхода, красящей способностии диспергируемости пигмента, а 10также интенсификация технологического процесса его получения.В качестве поверхностно-активныхвеществ согласно .предложенному способу используют резинат калия, акрил триметиламмонийхлорид, стеариламин,оксиэтилированные жирные спирты ссодержанием оксиэтильных групп 1820 (препарат ОС) или эксиэтилированные алкилфенолы с содержанием 20оксиэтильных групп 10-12 (препаратОП).; или их смеси,Общие характеристики предлагаемого и известного способов приведеныч табл. 1. 25 щей 65% этилового спирта, 15% едкого кали, 20% воды, нагреваютпри перемешивании до 65 С, перемешивают еще 2 ч, охлаждают до 20 С,кристаллизуют 4 ч, фильтруют, Осадок направляют на третью обработкуспиртовой щелочью, а фильтрат -на приготовление спиртовой щелочипоследующей операции. Осадок калиевой соли транс-изомера переносят в колбу, снабженнуюмешалкой, термометром и обратным хо.лодильником, на 122 мл спиртовойщелочи указанного состава, нагреваютодо 65 С, перемешивают 1 ч при 6570 С, охлаждают до 20 ОС, кристаллизуют 2 ч, фильтруют и тщательно отжимают. Осадок калиевой соли трансизомера направляют на вьделение кубового ярко-оранжевого, а фильтрат -на приготовление спиртовой щелочидля последующей операции,. Выделение кубового ярко-оранжевого (транс-изомера).В трехгорлую колбу емкостью1000 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником,загружают 770 мл воды, подогреваютдо 80 С и при этой температуре придают калиевую соль с предыдущейоперации Светло-желтая соль при этомпревращается в краситель яркооранжевого цвета, который перемеши-вают еще 2 ч при 75-80 С, фильтруют, промывают до нейтральной среды.Выход 80,4 г водной пасты транснафтоиленбисбензимидазола в пигментной форме с влажностью 65% или 47,5%,считая на исходную смесь измеров. Вьделение кубового бордо (цис-изомера),Спиртовый раствор калиевой соли кубового бордо после первой фильтрации загружают в трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную мешалкой, термометром и прямым холодильником, нагревают до кипения, отгоняют спирт, который используют для приготовления спиртовой щелочи для проведения последующих Операций. После повышения температуры в парах до 95 С к оставшемуся остатку дообавляют 100 мл холодной воды и полученный раствор выливают в колбу емкостью 1000 мл на предварительно нагретую до 85-90 С воду. Суспензию синевато-красного цвета перез 1мешивают 1 ч, фильтруют; промываютводой до рН 8-9, Выход 90,0 г водной пасты с содержанием влаги 70 Хили 45 ., считая на исходную смесьизомеров.Красители кубовый ярко-оранжевыйи кубовый бордо пригодны для окраскипластмасс, лаков и красок,П р и м е р 2, Обработку смесиизомеров и выделение индивидуальныхкрасителей в пигментной форме проводят в условиях примера 1, однаков качестве ПАВ используют препаратОПв количестве 1,2 г или 2 Х отвеса исходного красителя. Выходытранс и цис-изомеров нафтоиленбисбензимидазола 47,0 и 45,0 Х соответственно. Красители пригодны дляокраски искусственного волокна.П р и м е р 3. Обработку смесиизомеров и вьделение красителей впигментной форме проводят в условиях примера 1, но в качестве ПАВиспользуют препарат ОСв количестве 3,0 г или 5 Х от веса исходного красителя. Выходы транс- и цисизомеров 47,2 и 45,5 Х. Красителипригодны для окраски искусственнойкожи, поливинилхлоридных пленок,П р и м е р 4, Обработку смесиизомеров и вьделение красителей впигментной форме проводят в условияхпримера 1, но в качестве ПАВ исцоль-.зуют стеариламин в количестве0,21 г или 0,35 Х от веса исходногокрасителя. Выходы транс- и цис-изомеров 46,8 и 45,4 . Красители пригодны для крашенияискусственныхволокон,П р и м е р 5. Обработку смесиизомеров и выделение красителей впигментной форме проводят в условиях примера 1, но в качестве ПАВ используют алкилтриметиламмонийхлоридв количестве 1,2 г или 5 Х от весапигмента и препарат ОПв количестве 0,90 г или 1,5 от весазагруженного пигмента. Выходытранс- и цис-изомеров 46,9 и 45,2 Х,Красители пригодны для пигментнойпечати по текстильным материалам.П р и м е р 6, Обработку смесиизомеров и вьделение красителейв пигментной форме проводят в условиях примера 1. Однако в качествеПАВ используют резинат калия в количестве 3,9 г или 6,5 Х от веса исходного красителя, Выход транс- и цис 55 дительности оборудования, а такжеснижается количество отходов производства. 191454 4изомеров 47 и 46 Х соответственно.Полученные красители в пигментнойформе пригодны для крашения полистирола в массе,П р и м е р 7. Обработку смесиизомеров и вьделение красителей впигментной форме проводят в условиях примера 1, но в качестве ПАВ используют алкилтриметиламмонийхло 10 рид в количестве 1,2 г или 2 Х отвеса исходного красителя и препаратОСв количестве 1,2 г или 2 Х отвеса исходного красителя. Красители пригодны для пигментной печатипо текстильным материалам,П р и м е р 8. Обработку смесиизомеров и выделение красителей впигментной форме проводят в условияхпримера 1, но в качестве ПАВ исполь 20 зуют алкилтриметиламмонийхлорид вколичестве 0,3 г или 0,5 от весаисходного красителя. Полученные красители пригодны для пигментной печати по текстильным материалам.г25 П р и м е р 9. Обработку смесиизомеров и выделение красителей впигментной форме проводят в условияхпримера 1, но в качестве ПАВ используют стеариламин в количестве2,25 г или 3,75 от веса исходногокрасителя и препарат ОСв количестве. 0,75 г или 1,25 Х от веса исходного красителя. Полученные красители в пигментной форме пригодныдля лакокрасочных, полиграфических35красок и для окрашивания различныхполимеров.Получаемые по предлагаемому способу красители в пигментной форме40имеют следующие показатели качества: красящая способность 108-112 ,диспергируемость по "клину"1215 мкм, укрывистость 10-12 г/м,блеск 40-45(см. табл.2). Суммар 45ный выход пигментов 92-93 Х против. 88 . по известному способу.ФПо предлагаемому способу значительно упрощается технология, нетребуется стадии диспергирования и50обработки пигмента органическимрастворителем в автоклавах при повышенных температурах и давлении, врезультате чего экономятся топливно-энергетические ресурсы, повышается выход целевого продукта, произво1191454 а б л и ц а 1 Параметры Температура обработки, фС 100-125 65-70 Количество реакционной массы на1 вес.ч. цис-изомера, вес.ч,10-34,5 Количество ПАВ на 1 вес.чпигмента,вес.ч.:индивидуального ПАВ 0,0075-0,045 0,05-0,15 0,0035-0,065 смеси ПАВ Количество воды на 1 вес.ч. растворителя, вес.ч. 0 2-11 6 0,08 Количество органического растворителя (этилового спирта) на 1 вес.ч.пигмента, вес.ч 8,3 10-20 Длительность диспергирования с ПАВ, ч 6-10 Т а б л и ц а 2 Блеск,Ж Пример Красящаяспособность,Х Диспергируемость, мкм1191454 12 44 112 10,5 12 45 112 11,2,14 40 110 Принятаза 100 25 37 12,8 Составитель А.МолинРедактор Т.Колб Техред Л.Мартяшова КорректорЕ; Рошко. Заказ 7082/23 Тираж 629 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, .Раушская наб., д, 4/5