Способ очистки соли

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 960161 ф(22) Заявлено 18.06.80 (21)2943512/23-04 С 07 С 51/42 с присоединением заявки Нов Государственный комитет СССР по делам .изобретений и открытий(23) Приоритет - Опубликовано 230982. Бюллетень М 35 Дата опубликования описания 230982 1 З 1 УДК 547,29.07(72) Авторыизобретения С.А.Акопян, В.В,Геворкян С.У.Крейнгопьд,М.А.Мирзаханян, Ю.С.Чилингарян и М.С.Чобанянв сс Ереванский государственный университет(54) СПОСОВ ОЧИСТКИ Изобретение относится к химии, конкретно к улучшенному способу очистки растворимых в воде солей щелочных и .щелочноземельных металлов органических или неорганических кислот от ионов красящих металлов для последующего использования этих солей прн йолучении особочистых стекол для волоконной оптики и оптического стекловарения,Известен способ очистки формиата натрия, позволяющий достигнуть чистоты по микропримесям металлов группы железа 10 чес.В и группы свинца 510 4 вес.й, который заключается в том, что получаеяяй по реакции ИаНСО 3+ НСООН -ф НСООИа + НСО 9 раствор муравьинокислого натрия дО- бавляется активированный уголь, раствор фильтруется, фильтрат подкисляется муравьиной кислотой и при обнаружении в нем.железа добавляется Н Я, после чего фильтрат выпаривается при 115 аС и охлаждается льдом, Затем производится отсасывание кристаллов И их промывка спиртом 11.Наиболее близким к изобретению по технической. сущности и достигаемям результатам является способ очистки солей органических кислот, например натриевой соли муравьиной кислоты отионов красящих металлов, заключающийся в обработке 3-30-ного водногораствора соли серосодержащим соединением, например сульфидом натрия прирН 8-13, и к полученной реакционноймассе прибавляют смесь, состоящуюиз сульфида натрия, муравьиной кислоты и щелочи при их объемном соотношении 1 ф 0,01 з 0,006 с последующим центрифугированием при 5000-20000 об/мин,декантацией и высаживанием полученнойсоли диметилформамидом, метанолом илиацетоном,21.Недостатками этого способа являются мелкодисперсность взвешенныхчастиц труднорастворимых сульфидови трудности их эффективного коллектирования к осаждения, необходимость, центрифугирования при больших угловыхскоростях. (от 5000 до 20000 об/мин),а также ограничение методики солямикарбоновых.кислот.Цель изобретения заключается в25 упрощении процесса,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу водный растворсоли обрабатывают водным растворомнитрата или хлорида ртути, или нитраЗО ата свинца, или хлорида меди, взятоме в количестве 10 10 .ф Ф от веса очищаемой соли, и раствором сульфида натрия или аммония или сульфидом аммония или натрия и метанольным или этанольным раствором дифенилавзятым э количестве 1(Г 10"Ь от веса 3 очищаемой соли, и центрифугирование проводят при 2000-3000 об/мин.При этом очистке подвергают ще- лочную или щелочноземельную соль серной, соляной, муравьиной, лимонной 10 щавелевой или винной кислоты. П р и м е р 1Растворяется 90 г юуравьинокислого кальция чистотой 10-" вес.% по.красящим иенам металлов 15 в 300 мл воды при 25 Ои прй помощи МН 40 Н доводится рН раствора до 10, добавляется. 0,40 г сульфида аммония и 0,6 мл насыщенного при 20 С этанольного раствора дифенила. Через щ 60 мин раствор центрифугируется со скоростью 3000 об/мин в течение 15 мин, декантируется и"очищенная сольвысаживается 1 л ацетона, Выход 90 вес.Ъ от теоретического. Дананге по чистоте продукта сведены в табл.2. П р и м-е р 2. Растворяется 24 г ХаСО 9 чистотой 10 фвес.В при 20 С в 200 мл воды, добавляется 0,03 г НИО и 0,1 г На 8 , раствор отстаивается 1,5 ч и центрифугируется при скорости 2500 об/мин в течение 30 мин н декантируется. Чистая соль высаживается 900 мл ацетона.П р н м е р 3. Растворяется 150,г муравьинокислого натрия чистотой 10 Фвес.Ъ при 20 С в 350 мл воды добавляется 0,1 г РЬИОъ) и 0,12 г сульфида натрия и при помощи мура- . вьиной кислоты устанавливается рН.11. Раствор выдерживается при 20 фС и в течение 30 мин. центрифугируется со скоростью 3000 об./мин. Соль высаживается после декантации 3 л диметилформамида. Выход соли. 98 вес.Ф.Остальные примеры сведены в табл.1.Предлагаемым способом производят Ьчитку солей до чистоты порядка 10 вес.% по микропримесям красящих ионов металлов, что позволяет их испольэовать для волоконной оптики . и оптического стекловарения.(Ч о о о т( т 4 ,о оЬ Ьеж ей о .о О о о о од( нн (о960161 Т а б л и ц а 2 Содержание ионов, вес.В Соль 4:+Мп Ре СО ХаНСОО(пример 3) 8 10 4 ф 10 410 210 7 10 5."10 61 с 10 5, 10 4 -10 1, 10 2 10 Формула изобретения Составитель М.Кулиш Редактор А,Шишкина Техред М.Тепер КОРРектор Ю.Макаренко4 ЦВ аЮ Заказ 7137/26 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная,4 1. Способ очистки соли от ионов красящих металлов с использованием 25 обработки ее 3-30-ного водного раствора серосодержащим соединением при рН 10-13 6 последующим центрифугированием, декантацией и высаживание полученной соли диметилформамидом 30 или метанолом, или ацетоном, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, водный раствор соли обрабатывают водным раствором нитрата или хлорида ртути, или нитрата свинца, или хло)ида меди, взятым в количестве 10- -ЙОот веса очищаемой соли, и раствором сульфида натрия или аммония или сульфидом натрия или аммония и метанольным или этанольным растворозм дифениЛа, взятым в количестве 10 10 от веса очищаемой соли, и цен 4трнфугирование проводят при 2000- 3000 об/мин.2, Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что очистке подвергают щелочную или щелочноземельную соль серной, соляной, муравьиной, лимонной, щавелевой или винной кислоты. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические реактивы. М., 1974,с.263.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке 9 2514074/23-04,кл, С 07 С 51/42, 1977 (прототип).