Способ определения трибутилфосфата в воздухе

Номер патента: 943564

Авторы: Гулякина, Пьянкова, Семенов

ZIP архив

Текст

) Доп ельное к авт. свид-ву(22)Заявлено 16,07.80 (2) 2959232/2с присоелинением заявки йе 51) М 6 оударственкыВ коиитет СССР) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИБУТИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ 5,с кч 15д в Изобретение относится к определению трибутилфосфата в воздухе. Оно может быть использовано при анализе трибутилфосфата в воздухе производственных помещений и в отходящих промышленных газах.Известен способ определения трибутилфосфата в воздухе, основанный на поглощении его из газовой Фазы органическим растворителем (этиловым спиртом) с последующим разрушением трибутилфосфата до фосфат-ионов, опре деляемых колориметрическим методомИНедостатком этого способа является его малая чувствительность (1 мг/мо), тогда как предельно допустимая концентрация трибутилфосфата в воздухе 0,5 мг/м.Ближайшим решением поставленной ,задачи является способ определения трибутилфосфата в воздухе, включающий предварительное улавливание его путем поглощения активированным углем с последующей десорбцией и анализом полученного десорбата газохроматографическим методом. В качестведесорбентов используют четыреххлористый углерод, сероуглерод или бензол 2.Однако у известного способа недо- фтаточная точность анализа, поскольу указанные вещества не дают возможности наиболее полно провести десорбцию трибутилфосфата, а именночетыреххлористый углерод десорбируетна 33, бензол - на 503.Цель изобретения - повышение точности определения трибутилфосфата,Указанная цель достигается тем,то определение трибутилфосфата в возухе ведут путем поглощения его актиированным углем с последующей десорбцией и анализом полученного десорбата, при этом десорбцию осущесто вляют уксусной кислотой с концентрацией 99.,5-99,9 вес.l при объемном со-, отношении угля и уксусной кислоты 1:2-3, выдерживая при перемешивании в течение 30-60 мин.3 9 ч 356Отличит ель ным приз на ком и э обрет ения является то, что десорбцию осуществляют уксусной кислотой с концентрацией 99,5-99,93 при объемномсоотношении угля и уксусной кислоты1:2-3, выдерживая при перемешиваниив течение 30-60 мин, Применение концентрированной уксусной кислоты длядесорбции трибутилфосфата существенно улучшает условия, труда, так как 1 оуксусная кислота относится к веществам третьего класса опасности. Концентрированная уксусная кислота обеспечивает практически 100-ную десорбцию трибутилфосфата с угля, которуюнельзя достичь при других растворителях, Трибутилфосфат в уксуснокисломдесорбате определяют после разложенияего смесью серной и азотной кислотдо фосфат-ионов фотоколориметрическим методом. Полученные результатыпересчитывают на трибутилфосфат,П р и м е р, Поглощение трибутилфосфата (ТБФ) проводят при комнатнойтемпературе при помощи стекляннойколонки высотой 80-90 мм с внутренним диаметром 8 мм, общим объемом5 см ф заполненной активированнымуглем марки АГс размером зерен0,5-1,0 мм, На входе и выходе колонки вмонтированы сетки из нержавеющейстали с размером ячеек 0,1 мм, Дляустранения стеночных эффектов в середину колонки вставлены тефлоновыекольца,Анализируемый воздух прокачивают35через колонку со скоростью 5 л/мин,используя вакуум. Расход воздухаустанавливают по ротаметру и прокачивают 500 л, Для десорбции трибутил 40фосфата уголь из колонки ссыпают встеклянку, с притертой пробкой вместимостью 50 мл, припивают 15 мл концентрированной уксусной кислоты ивстряхивают 30 мин на аппарате для45встряхивания сосудов.Уксуснокислый концентрат профильтровывают через Фильтр "Белая лента"и отбирают 1 мл в термостойкую колбувместимостью 250 мл, Добавляют 2 млМ ьоконцентрированной сернои кислоты иоколо 0, 1 г азотнокислого натрия илиазотнокислого аммония и нагревают наэлектроллитке до появления паров50. Затем осторожно по стенке колбыприбавляют 2 мл кислоты, нагревают55и кипятят до остаточного объема вколбе приблизительно 0,5 мл. Стенкиколбы обмывают 10-15 мл дистиллироЦ 4ванной воды и кипятят 5 мин до раэруше ни я ни трозилсе рных ки слот . П робуохлаждают до комнатной температуры,нейтрализуют 103-ным раствором едкого натрия и переносят в мерную колбувместимостью 50 мл. Затем в колбуприбавляют 2 мл 2,53-ного растворамолибдата аммония в 7 г серной кислоте и перемешивают. Через 1 О мин прибавляют 2 мл раствора восстанови-.теля(5 раствор серной кислоты,0,1253 по двуххлористому олову, 0,5 Фпо сернокислому гидразину). Объемв колбе доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин измеряютоптическую плотность раствора относительно холостой пробы, которую проводят параллельно,В качестве холостой пробы игпользуют уксусную кислоту после ее встряхивания с таким же количеством угля,Измерение проводят на ФЭКприсветоФильтре 1 7.( Х = 750 нм) в кювете с 1 = 10 мм или 50 мм в зависимости от содержания фосфора, По калибровочному графику находят содержание фосфора, которое пересчитываютна содержание ТБФ по формулеТБФ /а 15 8,58 ТБФ мг/мгде а - количество фосфора, найденное по графику, Икг.Ч - объем воздуха, прокачанныйчерез поглотительную колонку, приведенный к нормальнымусловиям, л.8,58 - коэффициент пересчета с Фосфора на ТФБ.15 - количество уксусной кислоты,прибавленное к углю, мл,В табл, 1 приведена зависимость полноты десорбции ТБФ концентрированной уксусной кислотой от времени.В табл, 2 приведена полнота десорбции ТБФ с угля в зависимости от концентрации уксусной кислоты.В табл. 3 приведены результаты десорбции ТБФ 99,53-ной уксусной кислотой.Объемное соотношение угля и уксусной кислоты при десорбции выбрано.минимальным, исходя из того, что уголь, взятый для десорбции, объемом 5 см необходимо смочить и дать определен" ный избыток для извлечения ТБФ. Таким условиям и отвечает рациональное соотношение угля и уксусной кислоты 1:2-3.943564 Таблица 1 СорбированоТБФ, мг Десорбировано ТБФ Время.десорбции,минмг 10 85,8 40 85,6 99,8 60 2,7 73,0 10 97,3 30 3,7 100,0 40 3,7 3,6 97,3 60 Таблица 2 ТБФ, мг 4 десорбции Сорбировано Десорбировано 47 15 80,0 18,30 38,8 34,40 50 ф 5,90,0 74,65 68,90 97,0 50,80 999 50,75 99,9 Т а б л и ц а 3 десорбции Сорбировано, мг Десорбиовано, мг 5,93 6,0098,8 100,3 50,80 50,80 8,10 8,10 4,60 98,5 4,58 101,7 4,50 Формула иэобретения. активированным углем с последующеи 5 м ф десорбцией и аналиэом полученного,Способ определения трибутилфосФа- десорбата, о т л и ч а ю щ и й с я та в воэдухе путем поглощения его тем, что, с целью повышения точностиКоли ч ест во у ксус нойкислоты при десорбции,о 60,1 70,0 85,6 99,8 85,7 99,9 100,0 100,0 68,6 92,37 943564 8определения, десорбцию осуществляют 1. Воробьева А. М Ефимова А.Н.уксусной кислотой с концентрацией Гигиена и санитария. 1962. Ю 1 7,99,5-99,9 при объемном соотношении с. 32-33,угля и уксусной кислоты 1:2-3, вы. Охрана окружающей среды идерживая при перемешивании в течениеочистка промышленных выбросов в хи 30-60 мин. мической промышле нности. Экспре сгИсточники информации, информация, М.,НИИТЭХИМ, 1979, 111принятые во внимание при экспертизе (прототип).Составитель Е. ДжуринскаяРедактор Т. Парфенова Техред Е.Харитончик Корректор Г. ОгарЗаказ 5096/48 Тираж 887 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Смотреть

Заявка

2959232, 16.07.1980

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-2994

ГУЛЯКИНА НЕЛЛИ СТЕПАНОВНА, ПЬЯНКОВА СВЕТЛАНА ВАСИЛЬЕВНА, СЕМЕНОВ ЕВГЕНИЙ НИКОЛАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 31/06

Метки: воздухе, трибутилфосфата

Опубликовано: 15.07.1982

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-943564-sposob-opredeleniya-tributilfosfata-v-vozdukhe.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения трибутилфосфата в воздухе</a>

Похожие патенты