Способ получения 1, 8-нафтсультам-2, 4-дисульфокислоты

) Авторы изобретен Савостьянов А, Козлов, М. Н. кал Ивановский химико-технологический инст8-НАФТСУЛЬТАМ,4 анного способа отть процесса И больующего агента. Так, ля на 1 моль перие на 1003-ную серзи с чем и выход цепересчете на взятую тавляет менее 14.я " интенсификация ние расходных рори обретение от осится к усовер" .собу получения4-дисульфокислименение в кач статкам шенствованному спо1,8-нафтсультам,которая находит прве полупродукта влей.Известен способ носятся длитель с шой расход сульфир используют 21,6 мо кислоты в пересчет ную кислоту, в свя левого продукта в серную кислоту сосЦель изобретени процесса и уменьше сульфирующего аген но о ты, ест- есинтезе кр лучения 1,8- ьфокислоты, зао 1-нафтиламннподвергают суль-9 СРС 1 на тсульта- ,дис ключающийс -4,8-дисул фированию в т кислоту умом пр т Поставленная цель дсобом получения 1,8-н-дисульфокнслоты р заключто пери-кислоту суслв нитробензоле, подверфированию 653-ным олепроводят при 50-70 С вВыход продукта до 98 Х,Технология способадующем. состоит в слеьфированиюробензол моль .е, в Подвергают, и кисло ты в Наиболее близким к изобретению является способ получения 1,8-нафтсультам,4-дисульфокислоты, заключающийся в том, что 8-аминонафталин- -1-сульфокислоту (пери-кислота, кислота Шеллкопфа) подвергают последовательному сульфированию 1003-ной серной кислотой в присутствии сульфата натрия и неоднократно 657-ным олеумом. Процесс проводят при 40-85 С во течение 0-12 ч. Выход продукта 963 2 . остигается споафтсультамв 4- чающейся в том, ендиро ванную гают сульумом. Процесстечение 3-8 ч.3 87 гетерогенной системе 1, в пересчете на 1003 -ную серную кислоту). Темперао тура совмещения реагентов 0-25 С, темопература реакции 50-70 С, Продолжительность синтеза 3-8 ч. На 1 моль пери-кислоты необходимо 17 молей нитробензола, Реакция в этих условиях протекает на 97,5-98,1 Я в йересчете на взятую пери-кислоту н на 46,1,", в пересчете на взятый сульфирующий агент, НитрОбезнол после разбавления водой отделяют декантацией от водносернокислотного раствора сульфокислоты и используют повторно. Потери нитробензола за 1 цикл не превышают.1 27,Необходимость использования сульфата натрия, применяемого для смягчения условий реакции, при этом отпадает, так как гомогенное сульфирорование пери-кислоты в растворе 1003-ной серной. кислоты заменяют гетерогенным сульфированием данной кислоты, находящейся в нитробензоле в виде суспензий.Промежуточные и конечные продукты реакции переходят в раствор, в связи с чем при завершении процесса суль 2527 4фирования реакционная масса становится гомогенной,П р и м е р, В 17 молей нитробензола при 2 УС вносят 1 моль пери-кислоты и перемешивают(120 об/мин).Смесь выдерживают 5-7 мин до получения однородной суспензии и приливают 6,5 молей сульфирующего агентав виде 65 Х-ного олеума. Время совмещения реагентов 10-15 мин, температура совмещения не выше 2 С. После окончания загрузки олеума температуру.поднимают до 70 С и дают выдержку при этой температуре в течение 8 ч при постоянном перемешивании. По окончании реакции сульфомассу охлаждают до ЗФС, вносят в нее20 молей воды и отделяют декантациейслой нитробензола. Водносернокислотный раствор 1,8-нафтсультам,4 в дисульфокислоты нейтрализуют 5,5 молямикарбоната кальция и 1 молем сульфатанатрия. Нейтральный раствор натриевойсоли сульфокислоты отфильтровываютот гипса и подвергают дальнейшей переработке по известной методике.Данные по примеоу сведены в табли- цуе872527 Составитель Т ВласоваТехред А,БабинецКорректор Г. Решетник Редактор С. Лыжоващщщщщщщщщщщщщщщщщщ щщ щ щщщ щ щ щЗаказ 8942/39, Тираж 446 Подписное ВННИПИ Государственного комитета,СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 7Использование предлагаемого способа синтеза 1,8-нафтсультам,4-дищсульфокислоты обеспечивает по сравнению с нзвествам сокращение продолжительности процесса на стадии сульфироровання (с 10-12 ч до 3-8 ч),воэможность сокращения расхода сульфирующега агента с 21,6 молей до6,5в пересчете на 1003-ную сернуюкисл ту); увеличение выхода целевогопродукта с 13,9 до 46,1 в расчете навзятую серную кислоту и с 96 до 97,5-98,1в расчете на взятую пери-кислотучтодостигается заменой гомогенного сульфирования на гетерогенное с возвратомсуспенэатора ( нитробензола) в цикл, снижение на стадии нейтрализации рас"хора карбоната кальция с 14,1 до 5,5 щ6 молей (на 1 моль исходногосырья),8формула изобретенияСпособ получения 1,8-нафтсультам,4-дисульфокислоты сульфированием 1-нафтиламин"сульфокислоты сиспользованием 653-ного олеума при50-70 С, о т л и ч а ю щ и й с яатем, что, с целью интенсификации процесса и уменьшения расходных норм .сульфирующего агента, сульфированию 1 е подвергают 1-нафтиламин-сульфокнслоту, суспендированную в нитробену эоле.Источники информации,принятое во внимание при экспертизе1, Патент Германии В 79566,кл. 12 д, 7, опублик. 1895.2, Доналдсон Н. Химия и технология соединений нафталинового ряда,М "Химинеская литература", 1963,с. 273-274 (прототип).