Гербицидно-антидотное средство

)5 А 01 И 25/ ИЕ ИЗ БРЕТЕН П К ГЗАТЕНТ счет использования средства, содержащего гербицид 2-хлор-метилэтил-И-(этоксиметил)ацетанилид(ацетохлор) в Аорме 50 Х-ного эмульгируемогоконцентрата и антидот - соединениеАормуль СН в (СН)1-СН -М (СОСНС 1) --СВ. К -Х, где Х - кислород, сера;п - 0 или 1; Ки К вместе образуютС-Сб-алкилен, в форме 707-ногосмачивающегося порошка, содержащего,мас.7: антидот 70, каолин 17, синтетическая кремневая кислота 8, сульЬат спирта жирного ряда 2,5, лигнинйсульАокислый натрий 2,5, при массовом соотношении составов гербицидаи антидота 5,64: 1 по сравнению сосредством, содержащим ацетохлор иИ-дихлорацетнл,2-диметил,3-оксазолидин, 2 табл,удар,ор ЕДС гербицзволяеттвие ия за симер ициве Изобрете о-антидотньользуемых и ацетанилиднЦель изо нежелательн на культурнВ качест соединения в табл 1. окса-а нение 1)64 г и 30 г ( используютсяприведенные тЪНС СН Х Л-С-СД 11ной смес ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение относится кно-антидотным средствам,и поуменьшить нежелательное дейсгербицида на культурные раст ние относится кгербм средствам на осноого гербицида.бретения - уменьшениеого действия гербицидае растения.ве антидотовформулы (1),гревают втуре кипеннепрерывнопроцессе рпока суммаотогнанноиционную смс 55 г 40 Ура (0,55 мружи смесь получения соединений, в качестве антидотов. е р 1. М-дихлорацетил -спиро-(4,5)-декан (сое,645 моль) циклогексанона 491 моль) этаноламина на мл бензола при темпера ия реакционной смеси и при й отгонке образующейся в еакции води до тех пор, рно не собирают 8,8 мл воды. После этого реакесь охлаждают и смешивают -ного раствора едкого натоль). При охлаждении снаи льда и соли к реакционприбавляют по каплям 74 гРассчитано, 7.: С 47,63; М 5,50;С 1 28,12.Найцено, 7: С 47,12; М 5,70;С 1 28,56.П р и м е р 2. М-дихлорацетил- 25тиа-аза-спиро- (4,5) -декан (соеди -кение 4).9,8 г (О, 1 моль) циклогексанонаи 7,7 г (0,1 моль) 2-меркаптоэтиламина нагревают в 100 мл бензолапри температуре кипения реакционнойсмеси и при постоянном удалении образующейся воды до тех пор, пока несобирают 1,8 мл отогнанной воды. Затем к охлажденному реакционному раствору прибавляют 11 г 407,-ного раство 35ра гидроокиси натрия. При охлажденииреакционного сосуда снаружи смесьюльда и соли к реакционному растворуприбавляют по каплям 14,7 г (0,1 моль) 40хлорангидрида дихлоруксусной кислоты, После завершения прибавленияреакционную смесь еще в течение 2 чперемешивают при комнатной температуре, непосредственно после этого промывают сначала водой, подкисленнойсоляной кислотой, затем чистой водойи наконец производят отгонку бензолав вакууме. В результате получают17,2 г (0,064 моль) указанного вышесоединения в формЕ имеющего белый цвет50порошкообразного вещества. В результате перекристаллизации из абсолютного этилового спирта получают белыйкристаллический продукт с т.пл. 149151 С. Структура полученного соединео 55ния подтверждена данными ИК-спектра,Рассчитано, 7,: С 44,77; М 5,228 11,98; С 1 6, 23,30(0,5 моль) хлорангидрида диклоруксусной кислоты. После завершения прибавления реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре, после чего промывают ее подкисленной соляной кислотой водой и непосредственно после этого водой до нейтральной реакции промывных вод. Затем производят отгонку бензола в ва 1 О кууме. В результате получают 10 г (0,4 моль) окрашенного в зеленоватый цвет кристаллического вещества, из которого при перекристаллизации из абсолютного этилового спирта образо 15 вывается вещество с кристаллами белого цвета, Вещество имело т,пл. 105,5- 107 С, причем структура полученногоосоединения была подтверждена данными ИК-спектра.20 Найдено, 7.: С 44,51; М 5,31; Я 12,15; С 1 26,25.П р и м е р 3, М-дихлорацетил-окса-аза-спиро-(5,5)-ундекан (соединение 5).17,5 г (О, 18 моль) циклогексанона и 11,2 г (0,15 моль) 3-аминопропанола нагревали в 50 мл бензола при температуре кипения реакционной смеси и при непрерывной отгонке образующейся воды до тех пор пока не отгонялось 2,7 мл воды. Затем реакционную смесь охлаждают и смешивают с 16 г 407.-ного водного раствора гидроокиси натрия (0,165 моль), Непосредственно после этого при охлаждении реакционного сосуда снаружи смесью льда и соли к реакционной смеси прибавляют по каплям 22,1 г (0,15 моль) хлорангидрида дихлоруксусной кислоты, после чего реакционную смесь обрабатывают способом, описанным в примере 2. В результате получали 15,7 (0,059 моль) указанного выше соединения в форме окрашенного в зеленоватый цвет кристаллического вещества. После пере- кристаллизации из абсолютного этилового спирта получают кристаллическоевещество белого цвета с т,пл. 111 -1.12 С. Структура полученного соединения подтверждена данными ИК-спектра.Рассчитано, 7,: С 49,63; М 5,26; С 1 26,64.Найдено, 7.: С 4952; М 5,32С 1 26,45.П р и м е р 4Биологические испытания.Условия проведения испытаний. Почваф глинистый песок, содержащий 1,47органических веществ, Поверхностьпочвы во время обработки сухая, Испытываемое растение - кукуруза (М 7 ЯС380), плотность посадки - 11,5 растений на 1 м, время обработки -21 июля. После обработки орошают водой соответственно осадком 24 мм. Площадь участков 20 м 2,Испытания проводят при четырехкратном повторении. Для проведения опрыскивания применяют аппарат типа Чапйег УеЦ1 оборудованный напорными соплами "В.гсЬшей.ег 120", Защитное средство наносят под давлением 2,5 атм в количестве 500 л/га. Защитное средство заглубляют затем в почву после его нанесения на глубину от 7 до 10 смКомпонент Х и К( Физическое колебание Соединение Т,пл. 105,5-107 СТ,пл, 79-80 СТ,пл. 81-82 СТ,пл. 149-151 СТ,пл. 111-112 С 0 0 Пентилен0 0 Бутилен0 0 Гексилен И-дихлор аце тил-ок с ааза-спиро-(4,5)-деканИ-дихлорацетил-оксааза-спиро-(4,4)-нонанИ-дихлорацетил-оксааза-спиро-(4,6)-ундеканИ-дихлорацетил-тиааза-спиро-(4,5)-деканИ-дихлорацетил-окса-аза-спиро-(5,5)-ундекан 0 Пентилен 0 1 Пентилен 5 16при помощи ротационного культиватораАга,Условия во время проведения обработки: температура 30 С, относительная влажность воздуха 407., сила ветра 1-2 м/с. Погодные условия в течение последующей недели: средняя температура 22,9 С, наивысшая температура 30,5 С, минимальная температуоа 15 оС.Дата первых последовавших послеобработки осадков, превысивших 5 мм,28 июля (19,2 мм), Количество осад"ков в течение двух недель после обработки составило 32,6 мм, Испытанияпроводят с нижеследующими препаратамиеВсе антидотные вещества приготавливают с одинаковыми вспомогательными веществами, одинаковой степенипомола в виде 707 смачивающегося порошка, содержащего, мас,7.антидотноевещество 70, каолин 17, синтетическую кремневую кислоту 8, сульфонатспирта жирного ряда 2,5, лигнинсульфокислый натрий 2,5, Их перемешиваютс гербицидом 2-хлор-метил-этил/М-(этоксиметил) ацетанилидом (ацетохлором) в виде 507 эмульгируемогоконцентрата перед разбрызгиванием вкачестве, смеси для резервуара и водинаковом разбавлении наносят наопытные участки с одинаковой почвой.Результаты испытаний представленыв табл 2,изобретения Гербицидно-антидотное средство,включающее 507,-ный эмульгируемый 5концентрат ацетохлора на основе/2-хлор-метил-этил-И-(этоксиметил) ацетанилида и антидот, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, сцелью уменьшения нежелательного действия гербицида на культурные растения, оно содержит в качестве антидота соединение формулы 20 где Х - кислород, сера;и - О или 1;Г Е и К вместеобразуют С- С -алкилен,1 в форме ОХ-ного смачивающегося порошка, содержащего следующие компоненты, мас.Х:Антидот ОКаолин 17Синтетическая кремневаякислота 8Сульфат спирта жирногорядаЛигнинсульфокислыйнатрий 2,5при массовом соотношении составовгербицида и антидота 5,64 ф 1.Таблица 11614746 Таблица 2Действие гербицидно-антидотных средств на кукурузу Значение ЕИКС (фитотоксичность) среднее значениечетырехкратных повторов Норма расхода Обработка 8 л/га = 4 кг/га8 л/га + 0,71 кг/га 8 л/га + 0,71 кг/га 8 л/га + 0,71 кг/га 8 л/га + 0,71 кг/га 8 л/га + 0,71 кг/га 8 л/га +,0,71 кг/га 1 3 2 1+Соединение А - И-дихлорацетил,2-диметил,3-оксазолидин,Отдельные оценки обозначаютЕИС Фитотоксичные симптомы наоценка культурных растениях 1 2 3 4 Редактор А. Долинич Заказ 3900 Тираж 444 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,0(известно)Аетохлор + соединениеАетохлор + соединение 2Аетохлор + соединение 3Аетохлор +соединение 4Ауетохлор + соединение 5 ОтсутствуютОчень слабыеСлабые симптомыСильные, но временные симптомы, уменьшение не правдоподобно1 Симптомы незнакомого действияСимптомы значительного поврежденияСимптомы очень серьезных поврежденийПолное уничтожение Составитель Н, Кибалова Техред Л,Олийнык Корректор Л.Пилипенко