Способ определения -нитробензойной кислоты

(191 11,4 С 01 Я 30/90 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ябрьскоКрасногтут И.В.Цематографическоеаммовых количествлового спиртов. -я, 1960, т, 56,тво СССР /08, 198 и-НЙТРОБР осится к аналиретно к способу ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ленинградский ордена ОРеволюции и ордена ТрудовогЗнамени технологический инсим. Ленсовета(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯЗОЙИОИ КИСЛОТЫ(57) Изобретение отнтической химии, конк определения И -нитробензойной кислоты. С целью повышения чувствительности, селективности, точности определения, упрощения способа и сокращения времени анализа способ осуществляют следующим образом, Анализируемую пробу растворяют в ацетонововодной среде с последующим хроматографированием полученного растворана бумаге с развитием хроматограммыв воде, обработкой хроматограммы0,01-0,022-ным раствором алпзаринового красного С и оценкой содержания И -нитробенэойной кислоты по высоте окрашенноВ зоны. Способ проств осуществлении и отличается быстротой. Минимально определяемая концентрация 1,5 мкг в пробе. Способ селективен, так как примеси 0-нитротолуола,-нитротолуола и тринитрокрезола не мешают определению.3 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическому определению П -нитробензойой кислоты (1-НБК) н присутствии О в , П-члитротолуола и тринитро-М-креюля, которая применяется в качестве промежуточного соединения в производстве красителей, лекарственных со, диненллй, фотохимикатов, гербицидов и в ояде д-, гих областей химическойяр о мышле ь, ьэ с ти,Определенно основного содержания1-НБК н промышленных образцах является важным, так как от ее содержаниязависят выбор оптимальных технологи 15ческих условий получения этого соединения , я также качества солей,получаемых на основе П -НБК,В качестве примесей в техническомпродукте могут присутствовать О-Пнитротолуол и тринитро-М-креэол.Цель изобретения - повышение чувствительности селектинности, точности определения, упрощение способа25и сокращение времени анализа.Способ осуществляется следующимобразом,Нявеску анализируемого образцарястноргпот н яцетононо-водной средеЯэ аб-.ряол ча г олуч- нного раствора ка -ппллп:;ом алик оэ ню ч .с, наносяте ня стартовпо линило и осуществляюткрои:опоя,",лр,ня и=. ня пеобрябоэан -ной,.рочятогояфической бумаге марки7-3, .развивают хромятогрямму н воде,Для этого после вяесенин проб ня.стартовую лип.оо опускают бумагу до,плнлпл погрожения я хромятогряфическуюкювету с водой, Подъем жидкой Фазы-(воды) способствует превращению гятна г пик (зону,1 высота которогопропорциональна концентрации Г 1 -НБКн пробе, Высота псдъема фронта должна быть ня 20 мм выше высоты самыхнысоких пиков чтобы пики были четко4сформированы. Подъем воды ня болеевысокий уровень не оказывает влиянияна точност. опоеделения, После нысупиванин хроматографической бумагихромятогрямму обрабатывают 01-0,027.ным раствором ялиэяриноного красного С,Для этого хромятографические полоски бумаги протягивают в течение,.-3 с через раствор алиэариновогокрасного С. Высоту окрашенной зоны,пикя 1 измеряют от линии старта до, нер;ней границы пика циркулем и ли Таблица 1 Высота пика, мм Введеноч- НБК,мк и в пробе рассчитанная; средняя изереннаяя 4,57 э 0 8,16 3,0 1,8 50 11, 77 15,36 гГ,5 19,0 18,97 26,16 1 С,5 С 26,2 12,0 29 7 П р и м е р 2. Для анализа промьш.ленных обраэцон готовят растнор с концентрацией и-НБК 4-6 мг/мл, Для этого нявеску л - НБК (150 мг) растворяют в "5 мл ацетона в мерной колнейкой, точность измерения этогопараметра ф О,1 мм,По полученным данным, используяметод наименьших квадратов, строяткялиброночный график в координатах:концентрация Н -НБК (мкг в пробе),высота пиков (мм), пофкоторому ндальнейшем и определяют содержаниекислоты н анализируемых пробах.П р и м е р 1. Для построениякалибровочного графика на хроматограФическую бумагу Рбез предварительной обработки на стартовую линию(15 мм от линии погружения) наносят14 проб растворов с содержаниемИ-НБК 1,50, 3,0, 4,50, 6,0, ,5105 и 12,0 мкг в пробе (по дне пробы кажцой концентрации), Хроматограмму нысушинают на воздухе и опускаютдо линии погружения в кювету с водой,Поспе подьема жидкой Фазы хроматограмму высушивают на воздухе и окрашивают 0,01-0,027-ньлм растноромалиэаринового красного С. Измеряютвысоты окрашенных зон (пиков) истроят калибровочный график. Результаты измерений и расчетов представ -лены в табл. 1,1242817 4нового красного, С. Замеряют высоты пиков и по среднему значению высоты пика определяют содержание и -НВК в образце, пользуясь калибровочным гра фиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов,Таблица 2 Измеренная Введено Рассчитанная И-НБК, высота пи- й-НБК по камкг в пробе ков, мм либровочному6-НБК 3,5-ДНБК И-НБК 3,5-ДНБК и-НБК 3,5-ДНБК П -НБК 3,5-ДНБК 18,0 18,0 44, 1 23,2 17,98 18,27 18 эО 1810 44 э 3 23.эО 18 э 06 18 э 15 1,0 2,6 18,0 18,0 44,2 23,0 18,02 18,15 бе на 25 мл и доводят до метки водой, концентрация анализируемого раствора 6 мг/мл. На хроматографическуюбумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочногографика (см. пример 1), капилляромемкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб.Хроматограмму высушивают и опускаютв воду до линии погружения, Послеразвития хроматограммы пики окрашива ют 0,01-0,023-ным раствором ализариИз табл. 3 видно, что погрешность определения предлагаемого способа меньше, чем известного.П р и м е р 3. На линию старта .хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мм наносят 3-5 проб рядом с пробами для калибровочного 50 графика. Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с водой. После подъема жидкой фазы окрашивают 0,0102-ным раствором ализаринового красного С. 55 Измеряют высоты пиков, определяют Р 3-НБК в образце, пользуясь калибровочным,графиком, рассчитанным по меЭкспериментальные данные представлены в табл.2 а сравнительные данные предлагаемого способа и известного представлены в табл.3. тоду наименьших квадратов. Содержание ее составляет 9,05 мкг в пробе.П р и м е р 4Капилляром наносят 3-5 проб анализируемого вещества рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. После хроматографирования в воде хроматограмму окрашивают 0,023-ным раствором ализаринового красного С По среднему значению высоты пиков рассчитывают содержание 6-НБК в пробе, которое составляет 8,97 мкг в пробе.П р и м е р 5. Для исследования влияния о-нитротолуола готовят раст 1242817вор с содержанием ц -НБК и о -нитротолуола равным 1:1 (в примере взята навеска, содержащая 150,0 мг и -НБК и 150,0 мм О -нитротолуола). Навескурастворяют в 15 мл ацетона в мерной колбе и доводят водой до 25 мл, На линию старта капилляром наносят 3-5 проб И -НБК (приготовление раствора по примеру 2) и 3-5 проб раствора 10 смеси, После хроматографирования в воде окрашивают 0,0157-ным раствором ализаринового красного С. Хроматограмму высушивают, измеряют высоту пиков. По средним значениям высоты . 15 пиков обоих соединений определяют содержание Ч -НБК, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком, Средние высоты пикон И -НБК и смеси соответственно равны, 22,5 и 22,6 мм, 20 что соответствует содержанию 1 -НБК 8,97 и 9,01 мкг в пробе. Погрешность определения не превышает 1,8 Е.П р и м е р 6. Для исследования влияйия И -нитротолуола готовят раствор с содержанием Ц -НБК и ч -нитротолуола, равным 1:1, (в примере взята навеска, содержащая 150,0 мг ц-НБК и 150,0 мг И -нитротолуола). Навеску растворяют в 15 мл ацетона 30 в мерной колбе и доводят водой до 25 мл. На линию старта капилляром наносят 3-5 проб И -НБК и 3-5 проб раствора смеси, После хроматографирования в воде хроматограмму окрашивают 0,0157.-ным раствором алиэаринового красного С. По сре,цним значениям высоты пикон определяют содер" жанне 1-НБК, пользуясь рассчитанньпч калибровочным графиком. Средние 40 высоты пиков И -НБК и смеси соответственно равны 22,5 и 227 мм, что соответствует содержанию И -НБК 8,97 и 9,05 мкг в пробе, Погрешность определения не превышает 1,8 Е.П р и м е р 7. Для исследования влияния тринитро-М-крезола готовят раствор с содержанием И-НБК и тринитро-м-креэола, равным 1;1 (в примере взята навеска, содержащая150,0 мг И -НБК и 150,0 мг тринитро.-мкреэола). Навеску растворяют в 15 мл , ацетона в мерной колбе и доводят водой до 25 мл. На линию старта капилляром наносят 3-5 проб раствораНБК и 3-5 проб раствора смеси. Хроматографируют в воце и окрашивают хроматограмму 0,0157-ным раствором алиэаринового красного С. По средним значениям высоты пиков определяют со-, держание И -НБК, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Средние высоты пиков Ч -НБК и смеси соответственно равны, 26,6 и 22,7 мм, что соответствует содержанию П -НБК 9,01 и 9,05 мкг в пробе. Погрешность опре,целения не превышает 1,87.П р и м е р 8, На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для калибровочного графика. Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают,цо линии погружения в кювету с водой. После подъема жидкой фазы окрашивают 0,0082-ным раствором ализаринового красного С.В этом случае пики окрашены слабо и их вершины отметить трудно.На основании приведенных данных видно что предлагаемый способ более простой и быстрый, чем известный за счет исключения стадии предварительной обработки хроматографической бумаги.Минимально определяемая концентрация прсчлагаемого способа 1,5 мкгв пробе, в то время как в известномспособе она равна б мкг в пробе, т.е.чувствительность предлагаемого способа в четыре раза вьшеКроме того,точность предлагаемого способа вьппе,чем известного. Предлагаемый способселективен, так как примеси 0-нитротолуола, 1 -нитротолуола и тринитрокреэола не мешают определению,формула и э о б р е т е н и яСпособ определения И -нитробензойной кислоты путем растворения анализируемой пробы с последующим хроматографированием полученного раствора на бумаге с развитием хромато" граммы в воде и оценкой содержания И-нитробензойной кислоты по высоте окрашенной эоны, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности, точности определения, упрощения способа и сокращения времени анализа, после развития хроматограммы ее обрабатывают 0,01-0,027-ным раствором ализарннового красного С.