Способ определения анальгина

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН Б 31/1 1)4 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ.А.Чекрышкина и Л,И,Парфенова43 24 088.8) идетельство СССР 01 И 21/78, 1980, Количественное опреа иодометрическим . ция, 1980, Р 1,с. 34(57) Изобретической химанальгина -метиламинопната натрийпользован в ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНАЛЬГИНА ение относи ии, в частн я к анали с ти к анализу диметил- метилсульфот быть ис- промьппленнослизадваиейС 1(53) 5 . ( (56) Государств Х издание. - М. с. 94.Авторское св В 989408, кл. СГрешных Р.Д, деление анальги методом, - Фарм ая фармакопея СССР.едицина, 1968ЯО 12428 ти, в аптеках для оценки качества лекарственных форм. Повышение точности и избирательности определения достигается использованием других реактивов, Определецие пробы ведут обработкой Н,О, в щелочной среде с последующим титрованием ВаС 1, в присутствии НС 1 и индикатора - нитхромазов водно-ацетоновой среде при объемном соотношении воды и ацетона1,4 - 1,6: 1. При этом происходит переход сиреневой окраски рас.вора вголубую, Для колцчественного анализаиспользуют навеску пробы О,1 г, араствор ВаЮ, 0,05 й, Определениюанальгина це мешает присутствие амидопирина, аскорбиновой, никотиновой,кислот, анестезина, тиамина бромида,кофеина - бензоата натрия, т.е. компонентов, присутствующих в лекарственных Формах (ЛФ), Точность анаЛФ составляет 99,2-100,8 Е при враза меньшем расходе титранта Ва5 табл.-"0,473 а б л и ц а 2 Найдено,етрологическая Таблица 3( характеристика Найдено, 7 Спос Ме трологическая хаХ = 99,9,78 рактер,533 8-=1, 1.5Е,=2, 81А =2,887 П р и м е р 3. По предлагаемомуспособу определяют анальгин в лекарственных формах в присутствии другихкомпонентов, в том числе соединений 50близкого химического строения, Навеску порошка (или порошка растертыхтаблеток) с содержанием анальгинаоколо 0,1 г (точная масса) помещаютв колбу для титрования и далее поступают как в примере 1, используя в качестве титранта 0,05 н,раствор барияхлорида. Методика апробирована на,69 5=0,46 Изобретение относится к аналити.ческой химии, а именно к анализу аналвгина 1-фенил,3-диметил-метиламинопиразолон"5-И-метилсульфоната натрия, и может быть использовано на предприятиях медицинской промышленности, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений и аптеках для оценки качества лекарственных форм, содержащих аналь- Ю гин,Цель изобретения - повышение точности и избирательности определения.П р и м е р 1, Около 0,2 г анальгина (точная масса) помещают в колбу для титрования, растворяют в 10 мл дистиллированной воды, прибавляют 3 мл 33"ного раствора пероксида водорода, 1 мл 1 н,раствора едкого натра, перемешивают, затем 2 О прибавляют 2 мл 1 н.раствора соляной кислоты 10 мл ацетона, 2-3 капли индикатора нитхромаэо и титруют 0,1 н,раствором бария хлорида до перехода сиреневой окраски в голубую. В 2,1 табл.1 представлены сравнительные данные анализа анальгина серии 200.283 известным и предлагаемым способами. П р и м е р 2, Предлагаемый способ может быть осуществлен с применением титранта вдвое меньшей концентрации - 0,05 н.раствора бария хлорида, что позволяет уменьшить навеску анальгина для количественного определения до 0,1 г, что имеет большое значение для анализа лекарственных форм, содержащих анальгин. Результаты количественного определения анальгина из навески препарата 0,1 г (точная масса) по методике, изложенной в примере 1, с испольэо" ваннам 0,05 н,раствора бария хлорида представлены в табл,2.1242818 1, АнальгинАмидопирин по 0 айдено анальгин Навеска асход для опре 0,05 н. деления, ВаС,0,8а 4,24770 1 0,252 О Та 6 а также на искусственной смеси акал гина и амидопирина, приготовленной из точных масс этих веществ.Результаты количественного определения анальгина в таблетках (лекФорма 1) приведены в табл.3. Результаты количественного определени анальгина в искусственной смеси анальгин-амидопирин приведены -в табл.4. нальгин г Амидопирин,Определеноанальгина 15 0,1047 0,1046 99) 90 0,1033 0,1037 100) 38 0,1030 20 0,0877,247 тав 11,4 240 то при с 6;1,0) 24013 11,0,2 99,2 лица т бъем Объем Соотношени Навеска анальги Объем воды дл раствор 1 ния на- вески е Результаты а: количестве воднойфазы водная ацетон цетон ного определения, 7 5 0,19 02,9,1982 5 2,2:1 03,71 0,1888 0,1940 0 2:1 О 0 02,61 АнальгинАмидопирин по 0,2.Тиамин бромида 0,0 АнальгинАмидопирин по 0,25Кофеин-бензоат натри Предлагаемый определять анал амидопирина, ас бромида натрия,бромида и никот В табл.5 пре подтверждающие) Ния достигается и ацетона 1,4 - 1.1,4: 1 1,4. 1 1,4;1 1,3: 1 13:1 100,52 100,.58101,75101,56 26 20 20 26 О, 1960 го О,2 ООО 101,65 13;1 20 Объем водной фазы представляет собой сумму объема воды.взятой для растворения навески и объемов добавленныхреагентов,рованием в присутствии хлористоводародной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем что с цслью повышения точ ности и избирательности определения, в качестве химического реагента используют раствор пероксида водорода в щелочной среде и титрование проводят хлоридом бария в присутствии индикатора - нитхромазо в водно-адето-новой среде при объемном соотношении воды и апетона 1,4-1,6:1,формула изобретения Составитель В.Шкиг иковаРедактор А.Шишкина ТехредЛ.,Олейник . Корректор Е,Рошко Заказ 3696/41 . Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г У,"город, ул. Проектная, 44 О,198 О 0,1956 Ор 1962, 0,1951 0,1959 О, 1974 О,2 О 5 О 0,1960 0,1962 0,19700,2002 Таким образом, из приведенных дан ных видно, что предлагаемый способ является более точным и избирательным, чем известный.,О Способ определения анальгина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим тит-. 103,82 102,25 101,93 101,56 100,20 ;00,3 В 100,27