Способ определения тримеллитовой кислоты в водных растворах

(51)4 С 01 Н ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТВУ с Ф УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Всесоюзный научно-исследователь.ский и проектный институт мономеров(56) Кухаренко Т,А., Григорьева Е.Н.Определение бензолполикарбоновых, кислот газохроматографическим методом. -Нефтехимия, т,10, 1970, У 2, с.303308.Хроматографический анализ окружающей среды. - М.: Химия, 1979, с.284.81 од 1 еу З.Р,1.1 еГГегу Ь.М., Ноой Э,И. РаСТу - асье сопйепй оГ осеапюайегз. СеосЬип. СозшосЬ 1 ш. Аса, 26,р. 607, 1962,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к способу определения тримеллитовой кислоты и может быть использовано при анализе природных вод. С целью повышения чувствительности определения способ осуществляют следующим образом: анализи" руемую пробу подкисляют до рН 1,5 2,5, насыщают хлоридом натрия, экстрагируют этилацетатом при соотношении этилацетата и анализируемой пробы 1:5-6,5, отгоняют растворитель с последующим газохроматографическим анализом остаткаСпособ чувствителен: минимально определяемая концентрация в анализируемом объеме 0,5 мг в пробе1 табл.С:,0 1;5,5 Хроматограмма схарактерным дляТМК пиком 0,8-1, 15 15-20,5 1;5,5 0,75-08 075-0,85 20-25 о же 5 1:5,) Изобретение относится к химическому анализу и может быть использованов системе санитарного надзора. приконтроле загрязнения окружающей среды, в частности при анализе природных вод на содержание в них тримеллитовой кислоты (ТМК).Цель изобретения - повышение чувствительности определения.П р и м е р 1. 0,5 л речной водыс содержанием ТМК 1 мг/л пропускаютчерез бумажный фильтр, подкисляют НС 1до рН 2, добавляют ЫаС 1,цо насыщенияэкстрагируют этилацетатом при соотношении экстрагент: вода, равном 1:5,5. 1 эПолученный концентрат метилируют диазометаном, для этого к органическомуэкстракту приливают 3-5 мл метанолаи пропускают газообразный диазометандо получения устойчивой желтой окраски раствора. Отгоняют избыток растворителя и хроматографируют прий180 С на колонке, заполненной 157 карбовакса 20 м на хроматоне -И-АИ-ПМС 8.Найденное количество ТМК составляет0,8-1, 15 мг/л,П р и м е р 2. Аналогичен примеру 1, но рН среды составляет 1,5,Найденное количество ТМК составляет ЗО0,75 - 0,8 мг/л,П р и м е р 3, Аналогичен примеру 1, но рН среды составляет 2,5 Найденное количество ТМК составляет 0,75 - 0,85 мг/л. П р и м е р 4, Аналогичен примеру 1, но соотношение фаэ 1:6,5. Найденное количество ТМК сосатвляет 0,8- 1,2 мг/л. Способ Условия проведения опыта Увеличение расхода экстрагентаудлиняет время анализа из-за необходимости отгонки растворителя.П р и м е р. 5. Аналогичен примеру 1, но соотношение фаз 1:5,0. Найденное количество ТМК сэставляет0,70-075 мг/л. Результаты определения ТМК в речных водоемах по предлагаемому и известному способам приведены в таблице,Минимально определяемая концентрация в анализируемом объеме дляпредлагаемого способа 0,5 мг в пробе.Ло известным способам определить ТМКв воде при концентрации ее на уровнеЛДКмг/л не представляется возможным;, на хроматограмме отсутствуютхарактерные для ТМК пики.Таким образом, предлагаемый способ обладает большой чувствительностью и позволяет проводить определение ТМК в речных водах на уровнеее ПДК,Формулаиэобретения Способ определения тримеллитовойкислоты в,водных растворах путем экстракции анализируемой пробы этилаце" татом, превращения анализируемого вещества в метиловый эфир, отгонки растворите.я с последующим газохроматографическим анализом остатка, о т .л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, перед экстракцией анализируемук пробу подкисляют до рН 1,5 2,5, насыщают хлоридом натрия и экстракцию проводят при соотношении этилацетата и анализируемой пробы 1:5-6,5.1242816 Продолжение таблицы РезультатФ Ошибка, Х Условия проведения опыта Способ рН Соотношени экстрагент проба,01:5,5 0,45 2,звестный Отс Беэ под- кисления Техред Л.Олейник Корректор Е.Рошко дактор А.Шишк аказ 3696/4 78 Подписновенного комитета СССРретений и открытийЖ, Раушская наб., д 5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная Введено ТМК,мг/л Тираж ВЬИИПИ Государс по делам изо 113035, Иосква,.ТНайденоТИК, мг/л Хроматограммахарактерным дл ТИК пиком