Способ получения, -диацетиламидов дикарбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСВИВЛВРПЕеснипРЕСПУБЛИК 7 С 103/5 УДАРСТВЕННЫЙ КДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН МИТЕТ СССР И ОТКРЫТИЙ К. -.фмюваюаГФ А ВТОРОМУ и ю щ ышенияс я тем, что, ыхода целевых проамидов используовых кислот обс целью повдуктовв кют диамидыщей формулы чест карб(71) Всесоюзный научно-исследователь ский институт химии и технологии лекарственных средств(56) 1. БЬоы Ю. Апета зупсЬезз оГ пвЫазо 1 ез. - "СЬеш.пйизгу", 1954, 9 19, р. 546.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ю,Х -ДИ,АЦЕТИЛАИИДОВ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ общей формулыСН 3 СОЫНСО (СН ) СОННСОСН 3 ,где и= 0-4, ацетилированием амйдов уксусным ангидридом при нагревании,ЯО 1133262 А Н НСО(СН ) СОИгде = 0-4, процесс ведут при температуре 55-120 С в присутствии катализатора - хлорной кислоты, и при мольном соотношении диамид:уксусный ангидрид:хлорная кислота, равном 1:2-3:0,008-0,017 для ь= О, 1:2-3: :0,016-0,028 для и = 1., 1;2,5-4,5: :0,093-0,125 для и =2, 1.2,5-4,5: :0,124-0,23 для и = 3, 124,5-6,5:,3 1:2,3:0,01 6 138-1 11133Изобретение относится к способуполучения И,Ы -диацетиламидов дикарбоновых кислот общей формулыСН СОННСО(СН ) СОЯНСОСН , (Т)где и = 0-4, которые используютсякак полупродукты при получении проЪизводных имидазола, барбитуровой кислоты и других соединений.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемо му результату является способ получения М,М-диацетнлмалонамида (,и = 1) путем ацетилирования ацетамида уксусным ангидридом и малоновойкислотой при соотношении реагентов2,5:4: 1 1 3.Реакционную массу нагревают в течение 5 ч на водяной бане, отгоняютлетучие соединения, остаток промывают водой и перекристаллизовывают из 20этанола. Выход продукта не более 103.Целью изобретения является повышение выхода целевых продуктов,Поставленная цель достигаетсяспособом получения Я,М -диацетилами1 дов дикарбоновых кислот общей формулы (1), где и = 0-4, ацетилированием диамидов дикарбоновых кислот общей формулыН,ИСО(СН,)СОЯН (и)где = 0-4, при нагревании при 55120 С в присутствии катализатора -хлорной кислоты, при мольном соотношении диамид:уксусный ангидрид:НС 10,равном 1:2-3:0,008-0,017 для Н= О,1:2-3:0,016-0,028 для = 1, 1:2,5262 34,5:0,093-0,125 для = 2, 1:2,5 - 4,5:0,124-0,23 для в 3, 1:.4,5-6,5:;0,4-0,09 для и= 4.Изобретение иллюстрируется примерами 1-39, сравнительные примеры 40- 64 показывают необходимость присутствия в реакционной смеси катализатора - хлорной кислоты и нецелесообразность проведения процесса эа пределами выбранных интервалов концентрации реагентов.Приме р 1. Смесь 16,2 г(0,18 моль) оксамида,50 мл (0,53 моль) уксусного ангидрида и 200 мл уксусной кислоты нагревают до 110-115 С, прибавляют 0,5 мл 42%-ной"(0,0016 моль) хлорной кислоты и размешивают реакционную массу при этой температуре 0,5 ч. Охлаждают до 20 С и выдерживают 12 ч для завершения кристаллизации. Осадок отфильтровывают, промывают дважды 20 мл уксусной кислоты, перекристаллизовывают издиоксана.Получают 26,7 г (84,5 Х теории) белых кристаллов Ю,И -диацетилоксамида с температурой плавления (Т.пл.)238-239 С. В примерах 2-64 процесс проводят аналогичньм образом. Конкретные условия и результаты опытов приведены в таблице.Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить выход целевых соединений..1:2,3:0 Следы 1: 2, 3:0,011:2 3:0,034 1:1,7:0,016 48,0 1:3,3:0,016 49 45,6 13,7 О1:3,7:0,1301:3,7:0,084 50 17, 6. 10,1 53 1: 1,5:0,095 15,5 1:5,5;0,0951:3,7:0 55-60100-105 2,3 18,80 1:3,7:0,1121:3,:0,26 56 57 100-105 100-105 3 3 9,31 Ьь 4 1:1,5:0,1321:5,5:0,132 100-105 100-105 58 59 3 3 16,1 10,9 60 80-85 80-85 1:53:0 1:5 ьЗ:Оь 025 1:5,3:0,011 4 4 6162 7 ь 7 31,7 80-85 80-85 80-85 63 1:Зь 5:Оь 055 42 ь 7 1 й.7 ьО:Оь 055 38,5 64 фиаиаа ППП ффПатаать, г.Уззород, уд.Проектнань 4 Соединение получено впервые, строение доказано спектрами и элемен.тарньи анализом, т.пл. 173-174 фС.ВШНПИ Заказ 9915/23 Тараи 384 Подписное
СмотретьЗаявка
3602895, 06.06.1983
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ И ТЕХНОЛОГИИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
ЯСНИЦКИЙ БОРИС ГЕОРГИЕВИЧ, СНЕГИРЕВ ВЛАДИМИР ПЕТРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 103/50
Метки: диацетиламидов, дикарбоновых, кислот
Опубликовано: 07.01.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1133262-sposob-polucheniya-diacetilamidov-dikarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения, -диацетиламидов дикарбоновых кислот</a>
Способ получения замещенных моно-илй 7, 7-д ил антонов дикарбоновых кислот
Номер патента: 301331
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Ахназар, Данг, Ереванский
МПК: C07D 307/33, C07D 407/04
Метки: антонов, дикарбоновых, замещенных, кислот, моно-илй
...кислоты. Результаты анализа даны в табл, 1.горячем С,Н,210 в 2(3) 220 в 2(1,5) 210 в 2(1,5) 78 1,4720 14672 1,4715 1,4690 1,4715 92,18 С 1 зНз,Ов 5950 СаЛззОв 6095 Сзз Нзз Ов 62, 30 СззНзвОв 62,90 1,1672 92,121,1230 101,831,1038 111,521,1102 110,3711009 119,79 59,37 729 0 7,76 0 8,18 0 8,18 0 8,54 0 6,90 СзН 71 10142110,66 110,66 119,90 61,16 7,21 С 4 Нз;иэо-СвНзиэо.С,Н 68 8,20 62,73 1,9 225 - 230(1,5)250 в 2(4) 8,90 62,73 72 СззН 400 в 64,00 64,10 8,20 1,8 51,8 кислоты при комнатной температуре изменяет цвет индикатора (фенолфталеин) от одной капли 0,08 мл раствора щелочи, а при нагревании на него действует 10,2 мл той же щелочи. Найдена основность - 0 и 1,94 соответственно.Найдено, %: С 63,29; Н 8,27,Вычислено, %: С 63,71; Н...
Способ получения дихлорангидридов ароматических ди(о-циано) дикарбоновых кислот
Номер патента: 466217
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Ботвинник, Васильева, Гефтер, Гитина, Зайцева, Исаева, Праведников, Телешов, Чернихов, Шмагина
МПК: C07C 121/58
Метки: ароматических, ди(о-циано, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот
...реххлористо деля ют цел мами. циями 4,5 г фталевой кисперемешивают отделшот прого из 90 мл 24 г (525%) елого цвета,где Лг - (, 1 Х - О, 8 или ЯОз,Составитель Е. Горлова Техред Т. Курилко Корректор О, Тюрина Редактор Т. Шарганова Заказ 725710 Изд.637 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д, 475типограсоия, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 28,56; И 10,98.СгоН.,СЕ,Е,О,.Вычислено, %: С 128,10; Х 11,06,П р и м е р 2. К 1,95 г (6,3 ммоль) ди- (оцианокарбоксифенил) оксида добавляют приперемешивании 0,71 г (12,6 ммоль) едкогокали в 100 мл воды, размешивают 3 час дополного растворения кислоты, полученный раствор соли упаривают досуха в...
Диацетиланилиды дикарбоновых ароматических кислот
Номер патента: 504757
Опубликовано: 28.02.1976
Авторы: Зайцев, Храмова, Шрайхман
МПК: C07C 87/62
Метки: ароматических, диацетиланилиды, дикарбоновых, кислот
...71,7; Н 5,2; И 1 6,7.В ИК-спектре анализа обнаружены следующие полосы поглощения: 3450 см -(1 чН-тр), 1670 см -(ацетильная группа), 1655 см -( в СО в 1 ч), 1595, 1495 см- и другие (бензольные ядра).П р и м е р 2. Получение З,З-диацетйлтерефтальдианилида.В колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 19,6 г (0,145 моль) З-аминоацетофенона, 50 мл перегнанного триэтиламина и 50 мл бензола. Затем к реакционной смеси при перемешивапии добавляют раствор 13,6 г (0,067 моль) дихлор ангидрида терефталевой кислоты в 150 мл бензола. Далее синтез, выделение и очистку анилида осуществляют так же, как описано в примере 1. Выход 19,30 г (72% от теоретического). Т. пл. 305 в 3 С.Для Сг 4 Нго 1 х 1 г 04 вычислено %: С 72,0;...
Способ получения ангидрида4-(2)-диметиламинонафталин1, 8 дикарбоновой кислоты
Номер патента: 798095
Опубликовано: 23.01.1981
МПК: C07C 87/62
Метки: ангидрида4-(2)-диметиламинонафталин1, дикарбоновой, кислоты
...Получают 1,81 г ангидрида 4-диметиламинонафталин,8-дикарбоновой кислоты. Выход 75 (от теории). Хроматографически и по ИК-спектру вещество идентично полученномупо примеру 1.П.р и м е р 3. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают 0,46 г (0,002 г/моль) 4-хлорнафталевого ангидрида, придают 14. мл ортоксилола и 0,45 мл (0,004 г/моль)-(й йдиметиламино)-пропионитрила. Растворкипят в течение 8 ч (кбнт роль-отсутствие исходного йеществапо хроматограмме на силуфоле в хлороформе). Продукт выделяют отгонкойрастворителя в вакууме водоструйного насоса. Получают 0,39 г ангидрида 0 4-диметиламинонафталин,8-дикарбоновой кислоты, выход 81,3 (от теории). Хроматографически и по ИК-спектру вещество идентично полученномупо...
Способ получения производных 2, 4, 6-трийодбензойной кислоты
Номер патента: 286636
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Давида, Иностранна, Иностранцы, Швейцари
МПК: C07D 201/08
Метки: 6-трийодбензойной, кислоты, производных
...(1,5/о при 20 С; 3 при96 С). Натриевая и Х-метилглукаминовая соли в воде при 20 С растворяются на 100%.П р и м е р 10. 3-(м-Бутиролактамил) -метил 5-ацетиламино,4,6-трийодбензойная кислота.9,15 г 3-(М-бутиролактамил) -метил-амино 2,4,6-трийодбензойной кислоты в 75 мл ангидрида уксусной кислоты нагревают до 50 С,прибавляют 0,2 мл серной кислоты и послеэтого перемешивают 30 мин при 70 С,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Реакционный раствор испаряют в вакууме. Остаток растворяют в разбавленном растворе едкого натра и раствор нагревают до 70 С 1 час, причем постоянно добавляют раствор едкого натра так, чтобы величина рН среды была щелочной. Подкислением соляной кислотой осаждают ацетилированный продукт.Выход 7,3 г (75/о от...
Предыдущий патент: Способ получения сложных этилового или бутилового эфира вторичных -оксикислот
Следующий патент: Способ получения -цианоэтанола
Случайный патент: Устройство для всасывания и выгрузки ила