Способ получения трет-амилацетата

Номер патента: 735592

Авторы: Бондаренко, Обухов, Степанова, Фарберов, Яскина

ZIP архив

Текст

(61) Дополптельное к авт. свид-ву(22) Заявлено 25.05.77 (21)2489299/23-04 (51) Я, Кл,С 07 С 69/14 С 07 С 67/04 с присоединением заявки РЙ Ввуаерстееиьй квиитвт ьььР ав аелзи нзебретенкй и аткрытвй(53) УДК 547.291 ф 26.07 (088.8) Дата опубликования описания 28.05.80 И. П, Степаном, А. В. Бондаренко, М. И. Фарберов, В. М. Обухов н В. Г, Яськина Я реславскнй политехнический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТ-АМИЛАЦЕТАТА т. 2Изобретение относится к получению менной смолы, причем процесс ведут при трет-амилацетата, который применяется в 0-10 С, а в качестве катионообменной качестве растворителя лаков и нитроэма- смолы испопьзуют макоопористую стирол-лей, днвйнилбензойную смоау модификации 15Известен способ получения трет-амил- к 100 (15% дивинилбензола и 100% растацетата этернфикацией 2-метилбутанола ворителя).уксусной кислотой. Выход целевого продук-Пр и и е р 1. В автоклав из нержата 2,5% 11). веющей стали емкостью 500 мл при 5 оСИзвестен также способ получения трет- и давлении 1 атм загружают 60 г (1 моль) амнлацетата, который заключается во вза- уксусной кислоты, 140 г (2 моль) изоимодействии уксусной кислоты с изоами- амиленов (2-метилбутени 2-метилбу 16левом (2-метилбутеном) в присутствии тен) и 40 г смолы КУ15 к 100 катионообменной смолы Оощв 50 т 8 в (СОЕ = 4,68 ьа эквУг 20 вес.% на затечение 10 дней при комнатной темпера- грузку). Реакцию ведут при перемещиватуре. Выход 11,6% 12, нии в течение 1 ч. Подученный катализатт 5Основным недостатком известных спо- содержит 62,4 г (0,48 моль) треъ амилсобов является низкий выход целевого нро- ацетата, 3,5 г (0,025 моль) днмеров исдукта. ходного олефина и непрореагиромвшиеЦель изобретения - повыпение выхода 31,2 г (0,52 моль) уксусной кислоты и целевого продукта, 104,65 г (1,495 моль) изоамиленов.Поставленная цель достигается исполь Конверсия уксусной кислоты 45%, Выход зованием способа получения трет-амилаце- трет-амилацетата 100 мол.% на прореагщтата взаимодействием уксусной кислоты ровавшую уксусную кислоту и 95 мол.% с изоамиленом в присутствии катнонооб- иа изоамилены, Трет-амнлацетат выделя3 73559етея на ректификационной колонке (3.8 тео-.РЕТЕЕЧЕСКИХ ТЯ 1 РУБОК) и ИМЕЛ СЛЕДЦ)ЩИТЕ КОЕЕСтантьп т;кип, 124 С;л 1,4305,фбП р и м е р 2. Аисипировянеее ведутанело.ично примеру 1, Мольное соотноше 5ние иэоамилены - уксусная кислота 1;1.Конверсия уксусной кислоты 35%, ВЬходтрет-амипялетате 3.00 мол.% йя преврященнуео. уксусную кислоту и 95 моп.% неНЗОаелилены Ч истоте Вьецеленного тРет ЕЕямилецетата аналогична примеру 3.,и р и м е р 3, Алкилировяние ведутаналогично примеру 1, Температуре О С.Мольное соотношение изоямилены - кислота 3 3, а Е оееверсия уксусной кислоты50%, Вьеход яцетатя 100 моп.% не превраееееннуео уксусную кислоту ч 97,4 молЛ/на исходные олефины, чистота вьеделенееоГо ецетата аналогична примеру 1,П р и м е р 4, Алкилировение ведут 2 яаналогично примеру 1, Температура 20 оСКонцентряцеея кятионита 5 Вес,% не Загрузку. Бремя реакции 30 мин, Конверсия уксусной кислоты 28,4%. Выход третамилецетнте 100 моле% на прервапееннуео 25уксусную кислоту и 95,6 мол.% ня изоамипеньее Чистоте ВыдсленноГО яцетатя анало-гична примеру 1,П р и м е р 5, Апкипирование ведутаналогично примеру 1, Мольное соотно- зошеиие 1"непота олефРье 1;3, Коееверсияиэоемиленов 52,2%, Бьеход ацетата100 мол,% не превраеценееуео уксусн.ло кислоту и 92 молЛ ня иэоамилены, Чистотавыделенного яцетата аналогична примеру 1,5П р и м е р 6 Апкилировение ведутаналоги ено примеру 1. Мольное соотношение кислота - изоемилены 3:1. Конверсия уксусной кислоты 42,3%. Выход третямилацетатя 100 мол,% на превращенную 4 якееслоту И 95,4 мол,% на изоамнлены, Чис.тотя Выделееее 1 ого япетята янялоГична пример 1.П р и м е р 7. Алкилирование Ведутаналогично примеру 1, Мольное соотноше- Ф 5ние кислота - иэоемилены 2:1. Конверсия изоамиленов 41,4%, Выход ацетатана превращенную кислоту 3.00 мол.%,неиэоамилены 97,3 моп.%. Чистота выделенного ацетета аналогична примеру 1 50 Данный способ преДстевляет зееечитепь ный практический интерес дпя лакокрасочной промышленности, где трет-амилецетет находит применение кек растворитель для лаков и нитроэмалей.Предлагаемый процесс имеет преимущества перед известным способом получения трет-емиляцетата, так как повышается Выход целРВОГО проДукта с 12 молЛ до 95-100%; сокраецается продолжительность процесса с 240 ч до 1 ч," уменьшается количество применяемой катионообменной смолы с 100% на загрузку; до 20% применяется дешевое и доступное нефтехимическое сырье (с 5-фракция); используются мягкие условия процесса (температура 0-10 С),П р и м е р 8. Алкилировение ведут аналогично примеру 1. елоещентрация катионита 5 вес.% не загрузку. Конверсеея уксусной кислоты 30,4%. Выход ацетата 55 100 молЛ не прореагировавшую кислоту и 97,6 мол.% на иэоамилены. Чистота вы- . деленного ацетате аналогична примеру 1,2 фП р и м е р 9, Апкилировение ведут аналогично примеру 1, Используется Сбуглеводородная фракция с содержанием азоамипенов (2-метилбутеняи 2-метилбутена)-25%. Мольное соотношение изоямилены - уксусная кислоте 1;3, Темпеорятура реакции 10 С. Концентрапия катионита 20% не загрузку. Бремя реакции 1 чяс. Конверсия изоамиленов 305%. Выход ацетята ня прореагировавшие кислоту и изоамилены - 3.00 мол.%. Чистота выделенного ацетета аналогична примеру 1,П р и м е р 10. Алкилирование ведут аналогично примеру 9, Мольное соотношение изоамилены - кислота 1."1. Конверсия уксусной кислоты 30,2%. Выход третамилацетата 3.00 молЛ на превращенную уксусную кислоту и 98,0 мол,% ееа изоемилены. Чистота выделенного ацетата яналоГичня примеру 1 еЮ Предлагаемый способ имеет значительные преимущества перед известными приемами получения трет-амнлацетата: значительное повышение выходя целевого продукте (до 95-3.00 моп,%); применение дешевого и доступного нефтехимического сьерьяе относительно мягкие условия проведения процесса (низкие температуры и атмосферное деВление)которые позВоля ют использоВЯТЬ отРчественные сильнокис лые ионообменные смолы в течение длительного времени, отсутствие коррозии, что позВоляет испопьэоВать обьечньее конструкционные материалы, Легкость отделения катализатора от реакционной мессы исклкчает нРобходимость отмыВки катализатора, что позволяет сократить количесз Во зяГряэненньех сточных Вод до минимумяе5 7355Формула изобретения Способ получения трет амилацетата взаимодействием уксусной кислоты с изоамиленом в присутствии катионообменной смо-лы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре 0- 10 С, а в качестве катионообменной смо 92 6лы используют макропористую стирол-днВинильную смолуеИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Реутов С. А, Теоретические основы органической химии, изд. МГУ, 1964,с. 415.2. Патент США Ж 3031495,кл, 260-497, 1962.Составитель А. ИващенкоРедактор Т, Киселева Техред Л. Теслюк Корректор Н. СтепЗаказ 2251/3 Тираж 495 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-й 5, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Смотреть

Заявка

2489299, 25.05.1977

ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

СТЕПАНОВА ИРИНА ПАВЛОВНА, БОНДАРЕНКО АННА ВАСИЛЬЕВНА, ФАРБЕРОВ МАРК ИОСИФОВИЧ, ОБУХОВ ВЯЧЕСЛАВ МИХАЙЛОВИЧ, ЯСЬКИНА ВЕРА ГЕОРГИЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 69/14

Метки: трет-амилацетата

Опубликовано: 25.05.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-735592-sposob-polucheniya-tret-amilacetata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трет-амилацетата</a>

Похожие патенты