Способ количественного определения 2, 3-дигидро-6-метил-5 фенил-карбамоил-1, 4-оксатиина

Союз Советск ихСоциалистическихРвс - ублии ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ щ 734555(5 )М. Кл. 6 01 й 31/16 Ввударетеекньдк коиятет СССР в делам кзеереденик и открытий(53) УДК 543.241 (088.8) Дата опубликования описания 18.05.80(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО: ОПРЕДЕЛЕНИЯ2,3 - ДИГИДРО - б - МЕТИЛ - 5 - ФЕНИЛКАРБАМОИЛ - 1,4 - ОКСАТИИНА Изобретение относится к области аналитичес.кой химии, а именно, к способам количествен.ного определения 2,3-дигидро-б-метил-фенил.карбамоил.1,4.оксатиина,Известен способ количественного определения2,3.дигидро.б.метил-фенилкарбамоил,4-окса 5тиина путем обработки анализируемой пробы35 - 40 о ным раствором едкого натра, гранулированным цинком и 20%-ным раствором трех - .хлористого титана с нагреванием и отгонкойполученного раствора при 110-120 С, с последу.юшей обработкой отгона серным эфиром ихроматографированием эфирного слоя д 1,Недостатком способа является низкая избирательность определения,15Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемомуэффекту является способ количественного определения 2,3-дигидро-б.метил.5.фенилкарбамоил.смеси при 110 - 120 С, с последующей обработ.кой отгона и-диметиламинобензальдегндоми фотометрированием полученного раствора.Недостатком способа является низкая нзбирательность определения, определению мешаютвещества, содержащие анилидные СбН,МН.группьд д 2 д.Целью изобретения является повышение избирательности определения.Поставленная цель достигается описываемымспособом количественного определения 2,3-ди.гидро-б-метил-фенилкарбамоил.1,4-оксатнина,заключающимся в обработке анализируемойпробьдхлористьдм сульфурилом при темпера.туре от .20 до +30 С с последующей обработкой полученного продукта спиртом и водойпри нагревании до 40 - 60 С и алкалнметрическим титрованием полученного раствора.Присутствие примесей определению 2,3 дигидро-б-метил-фенил-карбамоил,4-оксатн.ииа не мешает,Продолжительность двух параллельных определений 1 ч.Огносительная ошибка определения + 1%..Определяют 2,3-дигидро-метил-фенилкарбамоил,4.оксатиин следующим образом,Навеску анализируемого вещества 40 - 80 мг (с точностью до 0,2 мг) помещают в груше. .видную колбу вместимостью 50 мл (НШ 19,5) и растворяют в 5 мл абсолютированного бензола. В раствор прибавляют по каплям и при перемешивании 0,1 - 0,15 мл хлористого сульфурила и реакционную смесь выдерживают 5 мин при температуре от -20 до +30 С. Затем при перемешивании отдувают летучие продукты и растворитель на водяной бане нри .24 - 27 фС в ловушку, захоложенную сухим льдом в вакууме водоструйного или масляного насоса при остаточном давлении 10 мм рт.ст. Время отдувки с момента включения насоса 10 мин, После этого остаток растворяют в 10 мл этилового спирта, прибавляют 5 - 10 мл дистиллированной воды и нагревают с обо ратным холодильником при 40 - 60 С в течение 5 - 10 мин. После охлаждения холодильник и стенки .колбы смывают 5 мл этилового спирта, прибавляют 2 капли индикатора лакмоида (0,2%.ньтй раствор в 90%.нам эти-, ловом спирте) и титруют 0,05 н, спиртовым раствором едкого кали или метилата натрия до синей окраски.Расчет процентного содержания вещества (Х) производят по формуле: нгде а - объем 0,05 н спиртового раствора КОН, израсходованныйна титрование, мл;- поправочный коэффициентк титру 0,05 н, спиртового раствора КОН;0,005875 - количество вещества, соответствующее 1 мл точно 0,05 н,спиртового раствора КОН, г;н - навеска анализируемого вещества, г;Пример 1.Навеску 67,2 мг помещают в грушевидную колбу вместимостью 50 мл (НШ 19,5), растворяют в 5 мл абсолютироо ванного бензола и захолаживают до -20 С. В раствор прибавляют по каплям 0,1 мл хлористого сульфурила и реакционную смесь выдерживают 5 мин при -20 С, Затем колбу присоединяют через насадку к водоструй. ному насосу и при перемешивании отдуваютрастворитель и летучие продукты при темпе. ратуре: водяной бани 25 - 27 С в течение 10 мин при остаточном давлении 10 мм ут,ст. После.,этого остаток,растворяют в 5 мл зти. лового спирта, прибавляют 5 мл воды и нагревают с обратным холодильником в тече 4555 4иие 5 мин на водяной бане при 60 С, Содержимое колбы охлаждают, холодильник н стенки смывают 5 мл спирта, добавляют 2 капли лакмоида и титруют 005 н. раствором мети- лата натрия. 11,3 0,9819 0,005875Х= .100=96,80,0672 т 0 где 11,3 - объем 0,05 н, раствора метилата натрия, израсходованныйна титрование;0,9819 - поправочный коэффициент ктитру 0,05 н, раствора метилата натрия.П р и м е р 2. Навеску 72,2 мг помешаютв грешевидную колбу вместимостью 50 мл(НШ 19,5) и растворяют в 5 мл бенэола.В раствор прибавляют по каплям 0,15 млрв хлористого сульфурила и реакционную смесьвыдерживают при 20 С. Затем колбу присоединяют через насадку к водоструйному насосу и при перемешивании отдувают растворитель и летучие продукты при температуре25 водяной бани 24-27 С в течение 10 мин при.остаточном давлении 10 мм рт.ст. После этого остаток растворяют в 5 мл этиловогоспирта, прибавляют 5 мл воды и нагреваютс обратным холодильником в течение 5 минЗО на водяной бане при 50 С, Содержимоеколбы охлаждают, холодильник и стенки колбы смывают 5 мл этилового спирта, добавляют 2 капли лакмоида и титруют 0,05 н.спиртовым раствором едкого кали.3512 э 05Оэ 99050005875Х - .100=97,30,0722П р и м е р 3. Навеску 52,3 мг помещают вгрушевидную колбу вместимостью 50 мл(НШ 19,5) и растворяют в 5 мл бензола. Враствор прибавляют по каплям 0,1 мл хлорис.того сульфурила и реакционную смесь вы.держивают 5 мин при 20 С. Затем колбу присоединяют через насадку к водоструйномунасосу и при перемешивании отдувают растворитель и.летучие продукты при темпера.туре бани 25 - 27 С в течение 10 мин приостаточном давлении 10 мы рт.ст, После этогоостаток, растворяют в 5 мл этилового спирта,прибавляют 5 мл воды и нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин наводяной бане при 40 С, Содержимое колбыохлаждают, холодильник и стенки колбы смы.вают 5 мл этилового спирта, добавляют 2 капли лакмоида и титруют 0,05 н, спиртовымраствором едкого кали,8,72 0,9905 0,005875Х=96,6(АА) и альфа хлор- (ХАА) приведены ацетоацетанилидом ацетоацетанилидом в табл,56,08 97,10 56,08 97,05 0,23 0,40 55,71 96,50 0,66 0,45 55,82 96,60 -0,46 0,26 56,08 . 96,70 96,60 -0,07 97,05 +0,34 0,45 56,04 0,23 0,40 0,260,46 0,80 56,27 56,08 96,70 0,52 56,08 96,60 96,20 0,46 0,90 55,82 96,20 +0,34 56,08 95,85 0,89 56,27 0 46 0,79 0,52 1,30 0,78 49;53 94,80 1,50 49,63 95,00 +0,20 0,69 56,38 56,08 95,95 1,60+0,20 0,93 1,05 92,95 -0,02 2,45 49,52 49,53 93,00 50)37 93,40 1,16 2,20 1,31 93150 +,019 2,32 4,30 50,42- 2,62 480 50,19 92,50 -0,36 50,37 92,80 89,00 2,32 4,10 2,62 4;60 50,31 88,90 -0,12 50,37 50 Подписное ЦНИИПИ Заказ 2159/49 Тираж 1019 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Результаты анализа искусственных смесеи 2,3.дигидро.6.метил-фенилкарбамоил,4-окса тиина (витавакса) с возможными примесями Из представленных данных следует, что относительная ошибка результата отдельного определения составляет 0,73% и присутствие приме 45 сей способу определения 2,3-дигидро-метил- -5-фенилкарбамоил,4-оксатиина не мешает. Формула изобретения Способ количественного определения 2,3-днгидро.метил-фенилкарбамоил,4-оксатиина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности определения, анализируемую пробу обрабатывают хлористым сульфурилом при температуре от 20 до + 30 С с последующей обработкой долученного продукта этиловым спиртом и водой при нагревании до 40-60 С н алкалиметрическнм титрованием полученного раствора.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Н; Я. ЗвМеп 1, Е. ИеввИ,Оетегпппабоп сИ ВезЫцез о 1 Чйачах апд Зтз зцНохЫее зеедз, Э. А 9 г. Роом Сйет. 1971, 19, У 4,р. 738 - 741.2 Э, В. 1.апе Со 1 огветпс МЖгабетегв -патоп ог Чгачах ф,б-дйубго - 2 - ветпу - 1,4 и- охатпПп - 3 - сагЬохапИде) ВезЫцез п Сгорз,Э. Адг. аоод; Спев. 1970, 18, У 3, р. 409,