Способ количественного определения примесей органических веществ в феноле

Союз Совете кикСоциалистически аРеспублик О П И С А Н И Е и 734554ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) П рноритетЖОпубликовано 15.05.80, Бюллетень 1 й 18Дата опубликования описания 18.05,80 15)М, Кл. 6 01831/08 Гесударстевнлый камктет до делам кэобретений и открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ФЕНОЛЕИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способамколичественного определения примесейорганических веществ в феноле.Известен способ количественного определения примесей органических вешествв феноле путем хроматографирования анализируемой пробы в присутствии внутреннего стандарта 3,Недостатком способа является низкая10чувствительность определения. Нельзя определить количество примесей, содерЖание которых в анализируемой пробе ме-нее 0,001%.Наиболее близким к изобретению тю1технической сушности и достигаемому рзультату является способ количественного определения примесей органическихвеществ в феноле путем хроматографирования анализируемой пробы в присутствииметилнзобутилкетона при программированном повышении температуры 2),Недостатком способа является низкаячувствительность определения. Способ 21 тоэволяет определять примеси содержа-.)тне которых в анализируемой пробе составляет более 0,005 весс.%.цель изобретения - повы 1 пение чувствительности определения,.Поставленная пель достигается способом количественного определения примесей органических веществ в феноле путем обработкианализируемой пробы раствором едкого кали и полученный при этом осадок обрабатывают смесью сер ного эфира и бензола, взятых в обьемном соотношении 2,8-З 1, с последующим конпентрированием 1 органического слоя и хроматографированием концентрата в присутствии додекана;Отличительным признаком способа является предварительная обработка ана лизируемой пробы раствором едкого кали и обработка полученного при этом осадка смесью серного эфира и бенэола взятых в обьемном соотношении 2,8- 3:1, и последующее концентрирование ор ганического слоя,-2-пентен 3,9 10 (11,4).В скобках даны проценты отнсситепььой ошибки опредепения,П р и м е р 3. К 200 г фенола (образец 1) добавляют 0,0004 г метипкумарона; 0,0016 г крезопа, 0,0008 г2,4-дифенип-метил-пентена, 0,0004 г2;4-дифени л-мети л-не кге на.Полученную пробу после. добавлениявнутреннего стандарта обрабатывают пометодике, описанной в примере 1.Анализ полученного образца показалследующие результаты, вес.%: метипкумарон 0,9 10 (10,0); крезол 1 10(11,1); 2,4-дифенил 4-метид-пентен2,6 10 (18,7); 2,4-дифенип-метилв% -1-пентен 0,75 10 (19,0).В скобках даны проценты относительной ошибки определения.Ф Предлагаемый способ количественногоопределения органических примесей в феноле позволяет повысить чувствительностьопределения микропримесей в товарномфеноде более, чем в 100-1000 раз, и а сократить время хроматографическогоанапиза в два раза.Использование предлагаемого способапозволило впервые охарактеризовать содержание в товарном феноде таких соединений, как с -этипстирол, с( -метилпропинидбензод, кумарон, метипкумарон, атиля фенилкетон, крезод, хадкон. 3П р и м е р 1, К 200 г фенола 1сорта ГОСТ 236-68 (УзСС) добавляют0,04 г додекана (внутренний стандарт)В смесь приливают 800 мл 20%-ноговодного раствора КОН при посточнномперемешивании, Выпавшие кристаллысопи отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом 20 мм рт.ст, Осадок на фильтре промывают 150 мп раствора серного эфира и бензопа в соотношнии 3:1 соответственно. Фипьтрат переносят в депитепьную воронку, тщательно перемешивают. Углеводородный слойотделяют и после испарения эфира и бензола хроматографируют,В результате анализа всего в обрвзцобнаружено 29 органических соединенийс суммарным содержанием 6,9510 весацетон, кротоновый альдегид, метиппропипкетон, изопропипбензоп", 2 изомераокиси мезитипа: 4-метил-пентен-он4-метип-пентен-он; коипопы, п -пропипбензоп, ацетоп, й метипстироп, вторичный бутипбензоп, б -этипстирол, изпропиптопуоп, с 3, -метядпропинипбензол,1 2-диметил-нропинипбензол,метипкумрон, ацетофенон, диметипфенипкарбиноп,метипацетофенон, этипфенипкетон, диметипфенипкарбинон, метипацетофенон, крезоп диметиптолилкарбинол, кумипфенол,2,4-дифенип-метил-пентен, 2,4-дифенил-метил-пентен, бензапьацетофнон, 3 неиндентифицированных соединениНиже приводятся данные но содержанию ряда идентифицированных соединений,содержание которых в фенопах ранее былонеизвестно, вес.%; Ю -этипстироп0 03 10 ; изопропиниптопуоп 1,010-4 метил-пентен 0,4310 П р и м е р 2. К 200 г фенола (образец 1 ) добавляют 0,0018 г изопропиниптопуопа, 0,0012 г метипкумарона 0,0002 г крезопа, 0,0004 г 1,2-диметиппропинипбензопа, 0,014 г 2,4-дифенипметип-пентена. Полученную прсьбу после добавления внутреннего стандарта обрабатывают по методике, описанной в примере 1.Анапиз полученного образца показал следующие результаты, вес.%; изопропиниптопуоп 1,6 10 (15,8); метипкумарон 1,7 10 (21,4); крезоп 0,15 10" (25,0); 1,2-диметиппропинипбензоп Формула изобретения Способ количественного определенияпримесей органических веществ в фенодес использованием хроматографирования вприсутствии внутреннего стандарта, о ти и ч а ю щ и й с я тем, ч"го, с цельюповышения чувствительности определенияанализируемую пробу предварительно обрабатывают раствором едкого кади и полученный при атом осадок обрабатываютсмесью серного афира и бензола, взятых вв объемном соотношении 2,8-3:1, с последующим концентрированием органического споя и подачей концентрата на хроматографирование,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Вподавец М.Л, и др. Применениегазо-жидкостной хроматографии для контроля производства фенола и ацетона, попучающихся при кислотном разложении гидроперекиси изопропипбензода, Нефтехимия",1961, т, 1, М 6, с. 836.2. Панкова М, Х, и др. Изспедоване на продукты от производство на фенол по кчмопния метод чрез газотечна хромато- Съ 7 34554 6графия, НРБ, "Химия и индустрия 1974,т. 46, % 5, с. 27 2-27 5 (прототип),Составитель Л, СоломенпеваРедактор С. Лыжова Техред Ж. Кастелевич Корректор Г. НазароваЗаказ 2156/48 Тираж 1019 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4