Способ получения водорастворимых полиамидов

ОП ИГРАНИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 11 730720 Ь г чч т.СССР ио делам изобретений и открытий(088.8) 04,80, Белле 16 сания 0,5,05,8 Дата опубликован чук, И. Г. беринда, Л. С, Предки Л. А. Скрипко 2) Авторы изобретени ский полиграфический институтим, Ивана Федорова 1) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИАМИДОВИзобретение о осится к химии высо динений, в частности к я водорастворимых те могут быть испольления фотополимерных оофсетной печати, в ровике и других отти,получения водораствоутем сплавления соаминов и дикарбоновых комолекулярных сое технологии получени сополимеров, которь зованы для изготов форм высокой и тип радиотехнике, элект раслях промышленносИзвестен способи овп римых пол амидлей, полученных изкислот ЦСпособ заключается в том, что смесьсолей, получаемых из пиперазина и этилендигликолевой кислоты и пиперазина иадипиновой кислоты при соотношенияхэтих солей в смеси 8-6:2:4 вес,ч, сплавляют при 175-230 С. Получаемые попредлагаемому способу полиамиды растворяются в спирто-водных смесях, а также в воде,Недостаток способа заключается в том,что процесс ведут в присутствии инертной среды,Цель изобретения - упрацение способа, которое заключается в том, что реакдию проводят при атмосферных условиях.Цель достигается тем, что в качествесолей используют соли, получаемые из пиперазина и этиленгликолевой кислоты игексаметилендиамина и адипиновой кислоты п 1 и весовом соотношении этих солей11-0,5, которые сплавляют прн 180280 С.Процесс проводят в присутствии стабилизирующей добавки - диметилди( фениламинофенокси)силана й при трехстадийномтемпературном режиме сополиконденсвнии: 180-200 С в течение 1-1,54, 240255 С в течение 2-2,5 ч, 270-280 Св течение 30-45 мин.П р и м е р Для. приготовления соли пиперазина и этиленгликолевой кислоты(соль ЭП) приливают раствор 16,4 г пиперазина в 25 мл этанола к раствору 15 г этилендигликолевой кислоты в 25 мл ацетона, После смешивания этих раствс- ров мгновенно образуется соль ЭП, выпа3 730 дакхцая в осадок, который отфильтровывают, промывают этанолом и сушат в сушильном шкафу при 50-60 С, Соль гексаметилендиамина и адипиновой кислоты (соль АГ) выбирают из промышленных образцов, полученных по известной методике. 20 г соли П.и 14 г соли АГ тщательно измельчают и перемешивают с добавлением стабилизирующей добавки -диметилди(фениламинофенокси) с илана (С) 1 о в копичестве 0,1-0,3% от общего количества исходных компонентов в течение 1 мин при помощи электромеханической мельницы.Сопопиконденсацию проводят в стекло полимерной трубке. Прадо,пжительностьсинтеза Удельная вязкость полимера Внешнийвид Температурный режим,ОС КопичеИсходныекомпоненты ство,вес.ч. Соль ЭП 1 ч.30 мин 0,29 1 ст. 200 Тускло-янтарный цвет Пст. 245 Шст, 275 1 ст. 200 2 ч ООмин Оч 45 мин 1 ч 30 мин 0,28 0,7 Соль АГ Тускло-янтарный цвет Соль ЭП Пст, 245 Шст, 275 1 ст 200 1 ч 30 мин1 ч 35 мин1 ч 30 мин 0,31 Соль АГ 0,5 То же Соль ЭП Соль АГ Пст 240250 0,8 1 ч 30 мин Ш ст. 270280 Оч 30 мин могут быть использованы для получения высокочувствительных фотополимеризуюаихся копировальных слоев.Формула изобрете нияСпособ получения водорастворимых полиамидов путем сплавления солей, полученных из аминов и дикарбоновых кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью проведения прсцесса при атмосферных условиях, в качестве солей используют соПостепенно подогревают смесь солейв электрической бане до расплавления идалее до 200 С и выдерживают при этой 20отемпературе расплав в течение 1 ч 1 ч 30 мин до полученияего однородности.Затем температуру постепенно повышают тю Подученные по предлагаемому способу сополиамиды не содержат деструктурированных макромолекул и низкомопекулярных фракций, чем достигается высокая механическая прочность полимера и его способность легко растворяться в спирто-водных смесях и воде, образуя высокогомогенные и прозрачные растворы, которые легко совмещаются с ненасыщенными мономерами олигомерного типа и 20о245 С и выдерживают реакционную массу при этой температуре в течение двух часов до прекращения пенообразовання и получения прозрачной массы соломенного цвета.Далее температуру расплава повьпиают до 275 С и продавают процесс в течеОние 35-45 мин до получения прозрачной массы тускло-янтарного цвета, Процесс поликонденсации ведут в обычных атмосферных условиях.Попимер извлекают из трубки в виде нитей, Последние при охлаждении приобретают упругость и механическую прочность и легко растворяются как в спирто-водных смесях, так и в воде при 10-20 С, образуя гомогенную массу, Удельная вязкость полимера 0,29 (измерялась в метакрозоле 0,5 г/600 мл при 20"С).Варианты получения водорастворимых полиамидов по предлагаемому способу и характеристики последних приведены в таблице.5 730 ли, получаемые из пиперазина и этиленгликолевой кислоты и гексаметилендиамина и адипиновой кислоты, при весовом соотношении этих солей 1:1-0,5, при температуре 18 0-280 оС. 720 6Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР275386, кл. С 08 6 69/26, 1968Составитель А. ПереверзеваРедактор Л, Веселовская Текред С. Мигай Корректор М. ДемчпкЗаказ 1453/9 Тираж 549 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4