Способ выделения полиариленсульфидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП И А ВЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 730721 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(5)М. Кл. С 08 6 75/16 с присоединением заявкиГееударстееиимй камитет СССР(23)Приоритет по делам иэобретеиий и открытийДата опубликования описания 03,05.80 В, А, Сергеев, А. С. Коган, В, К. Шитиков, В; И, Неделькин, В. И-. Мнсюрев, А, В. Ливен, В. В. Юнников, и М, С, Денисова(72) Авторы изобретения Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ .ПОЛИАРИЛЕНСУЛЬфИДОВ Изобретение относится к области синтеза полиариленсульфидов применяемых в качестве термостойких конструкционных материалов, покрытий, связующих, устойчивых при повышенных температурах к5 действию химических реагентов. Известен способ выделения полиариленсульфида (ПАС) путем обработки реакционной массы сразу после синтеза во 1 О пой и последующей обработки полученнойоуспензий острым паром 11 .ФНедостатком этого способа является использование большого количества воды, что приводит к образованию сточных вод, загрязненных хлоридами и сульфидамтт щелочных металлов, органическим амидным растворителем.Известен также способ выделения ПАС, заключающийся в том, что охлажденную реакционную массу обрабатывают жидким аммиаком под давлением около 9 атм с отделением фазы, содержэшей полимер, и последующим испарением аммиаком 2 Однако проведение процесса цод давлением и использование жидкого аммиака усложнякл процесс.Наиболее близок к предлагаемому способ выделения ПАС из продуктов поли- конденсации дигалоидароматического соединения с сульфидом щелочного металла в среде амидного растворителя, заключающийся в адиабатическом испарении расрсворителя и последующей обработке твердого остатка водой или органическим растворителем или смесью воды и органического растворителя 13,Недостатком этого способа является образование большого количества требующих очистки сточных вод, загрязненных галогенидами и сульфидами щелочных металлов галоидироввнными ароматическими углеводородами и органическими растворителями.Цель изобретения - упрощение технологии выделения ПАС и предотвращение загрязнения сточных вод.м 7307 П р и м е р 2. Выделение ПАС из продуктов реакции поликонденсации смеси 1,4- и 1,2-дихлорбензола с сульфидом натрия в среде Й -метилпирролидона,Процесс осушествляют по способу, описанному в примере 1. После фильтрования 5 о горячей реакционной массы от неорганических солей фильтрат упаривают при пониженном давлении, а расплав ПАС смвают нв противень.П р и м е р 3. Выделение ПАС из 55 продуктов реакции поликонденсвции 1,4 ЦНИИПИ Заказ 1453/9 Т 3Поставленная цепь достигается тем, что после окончания процесса синтеза ПАС иэ продуктов поликонденсации дигалоидароматического соединения с супьфидом щелочого металла в среде амидного5 .органического растворителя проводят азеотропную отгонку смеси непрореагировавшего дигапоидаромвтического соединения и амидного органического растворителя, затем реакционную смесь фильтруют при о 160-200 С с последующим охлаждениемополученного фипьтрата и выделением полиариленсульфида.ПАС выделяют либо центрифугированием, либо фильтрованием, либо упариванием. 15бтогнанный аэеотроп, а также растворитель, после фильтрации полимера используют для последующего синтеза ПАС.П р и м е р 1, Выделение ПАС из продуктов реакции поликонденсации 1,4- о -дихлорбензопа с сульфидом натрия в сре- де, й -метилпирропидона.Из реакционной массы, полученной в результате попиконденсации 147 г (1,0 моль) 1,4-дихлорбензопа с 240 г 25 (1,0 моль) 9-и водного сульфида натрия в среде 1000 мл Й-метилпирропидона и содержащей ПАС, 1,4-дихлорбензол, й-метиппирролидон, сульфид и хларид натрия, отгоняют азеотроп 1,4-дихпорбен- зо зоп-Я-метилпирропидон до отсутствия в отгоне следов 1,4-дихпорбензопа, Реакционную массу, не охлаждая, фильтруют от неорганических солей на обогреваемом друк-фильтре при 160-200 С. Осадок на з 5 фильтре промывают чистым растворителем, который затем обьединяетсй с фильтратом. После охлаждения фильтрата выпавший в осадок ПАС отделяют от растворителя фильтрованием, промывают на фильтре 40 100 мл ацетона для удаления следов М- -метилпирролидонв и сушат в вакууме при 60 до постоянного веса.О 21 4-дихлорбензола с сульфидом натрия в среде диэтилбепзамида,Процесс осуществляют по способу, описанному в примере 1.Непрореагировавший 1,4-дихлорбензоли растворитель отгоняют при пониженномдавлении.П р и м е р 4. Выделение ПАС изпродуктов реакции поликонденсвции 1,4-дихлорбензопа с сульфидом натрия в среде диэтилтоламида,Процесс осуществляют по способу, описанному в примере 1. Непрореагировввший 1,4-дихлорбензол отгоняют при пониженном давлении.ПАС, полученный по примерам 1-4, несодержит остаточных мономеров и золы,Предлагаемый способ выделения ПАСпрактически исключает загрязнение сточных вод неорганическими солями и галоидированными ароматическими углеводородами, так как весь процесс синтеза ивыделения ПАС осуществляется по замкнутой технологии по дигапогенароматическому соединению и растворителю, а неорганические сопи отделяются в сухом твердом виде.Способ достаточно прост и не требуетприменения дополнительного органическогорастворителя, а выделяемые по нему ПАС несодержат непрореагировавших мономеров ипобочных продуктов поликонденсации.Формула изобретенияСпособ выделения полиариленсульфидовиз продуктов поликонденсации дмгвлоидароматического соединения с сульфидомщелочного металла в среде амидного органического растворителя удалением растворителя с последующим выделением полиариленсульфидов, о т л и ч а ю ш и й -с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и предотвращения загрязнения сточных вод, растворитель удаляютазеотропной отгонкой в смеси с непроревгировавшим дигалоидароматическим сое динением, а затем реакционную смесь фаюьтруют при 160-200 С и получзнный фильтратохлаждают до комнатной температуры.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Ю 3839302,кл, 260-79, 1974.2, Патент США Х 3407182,кл. 260-79, 1968.3, Патент США Ъ 3707528,
СмотретьЗаявка
2573276, 27.01.1978
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
СЕРГЕЕВ ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ, КОГАН АЛЕКСАНДР СЕМЕНОВИЧ, ШИТИКОВ ВАЛЕНТИН КУЗЬМИЧ, НЕДЕЛЬКИН ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, МИСЮРЕВ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, ЛИВЕН АРТУР ВОЛЬФГАНГОВИЧ, ЮННИКОВ ВЛАДИМИР ВАСИЛЬЕВИЧ, ДЕНИСОВА МАРИЯ СЕРГЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C08G 75/16
Метки: выделения, полиариленсульфидов
Опубликовано: 30.04.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-730721-sposob-vydeleniya-poliarilensulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения полиариленсульфидов</a>
Предыдущий патент: Способ получения водорастворимых полиамидов
Следующий патент: Способ получения пленок на основе водорастворимого эфира целлюлозы
Случайный патент: Форма для изготовления виброгидропрессованных трубчатых изделий из бетонных смесей