Способ количественного определения ароматических аминов

ОП ИСАЙИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 333449 Союз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-1 п 21/ явлено 23.Х 11.1969 ( 1387521/23 М. К оединением заявкиКомитет пр делам зобретееий и открыти ври Сосете Миииотрое СССРПриоритетОпубликовано 21.111.1972. Бюллетень1 43 42 062 (088 8 ата опубликования описания Авторыизобретен С. И. Обтемперанская, В, И. Лихошерстова и АМосковский государственный университет им. М ерентье Заявите. Ломоносо ОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ ОСОБ я амид вводят ом и этилатом енный в буроиметрируют на сокой чувствися в 10 раз, апо сравнению 3,5-дин итро бенособ отличантельностью вствительности тинов предлалица 1 ствительиость определения амина, моль/лс 3,5-динитробе зоилхлоридом 1,8 10 ,08 10 ,73 10 1,3 10 7,8 101,42 104,37 108,69 10е определяетсяе определяется Аиилинп-р-.Анилин о Анизидии и-Нафтиламин р.Нафтиламин Изобретение относится к опособу слектрофотометрического определения ароматических аминов, находящих широкое применение в промышленном производстве красителей, фармацевтических препаратов и т. д.Известен способ количественного определения ароматических аминов путем добавления к пробе анализируемого вещества бензольного раствора 3,5-динитробензоилхлорида и щелечи с последующим отделением бензольного слоя и колориметрированием его в растворе ацетона и этилата натрия.Способ с применением 3,5-динитробензоилхлорида дает чувствительность 10- моль/л и ,продолжительность определения 4 час. Концентрации аминов, лежащие ниже 7 10 - о моль/л, не могут быть определены известным способом. Кроме того, а и р-нафтиламины не определяются с помощью 3,5-динитробензоилхлорида.Целью изобретения является повышение чувствительности метода и определение тех аминов, которые кевозможно определить с помощью 3,5-динитробензоилхлорида.Предложенный способ определения ароматических аминов отличается тем, что в качестве динитробензоилирующего реагента используют 2,4-динитробензоилхлорид.Ароматический амин динитробензоилируют избытком 2,4-динитробензоилхлорида в ще лочной среде, Образовавшийс в реакцию Яновского с ацетон натрия. Образующийся окраш розовый цвет раствор колор 5 ФЭК-М с синим светофильтра Способ отличается более вы тельностью, которая повышает в некоторых случаях в 100 раз со способом, использующим 10 зоилхлорид,Кроме тогопредложенный ется в два раза меньшей продо и большей точностью. В табл. 1 сравниваются ч 15 олределения ароматических а гаемым и известным способами333449 Методика определения амина ределению) и встряхивают еще 30 мин, Затем доливают дистиллированной водой до тех пор,;пока бензольный слой не,поднимется в узкую часть колбы (горло) . Пипеткой отби рают 1 мл бензольного слоя в мерную колыбуна 10 мл, добавляют туда немного спиртоацетоновой смеси (9: 1), 0,2 мл 3-ного свежеприготовленного раствора этилата натрия .и доводят той же спиртоацетоновой смесью 10 до метки. Раствор тщательно перемешивают,наливают в кювету длиной 1 см, колориметрируют ссиним светофильтром. Раствор сравнения в дистиллированн вода. Параллельно ставят глухой опыт, Время, необходимое 15 для образованиия устойчивой окраски, различно для разных аминов и колеблется от 9 до 15 мин, Окраска устойчива в течение 10 - 15 мин.По калибровочному графику находят кон центрацию амина в исследуемом раствореКалибровочные графики строят по чистым индивидуальным аминам, пользуясь той же методикой. Навеску амина или соли амина (2 - 3 мг) вносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в небольшом количестве воды, а затем доводят дистиллированной водой до метки, Амины, не растворимые в воде, растворяют в диоксане или бензоле.Несколько миллилитров приготовленного раствора помещают в мерную колбу на 100 мл, прибавляют туда 3 мл раствора 2,4- динитробензоилхлорида (100 мл 2,4-динитробензоилхлорида растворяют в 100 мл абсолютного бензола), 1 мл 0,2 н, раствора едкого патра (если амин был растворен в бензоле, то прибавляют еще 1 мл дистиллированной воды) и встряхивают на электрокачалке 45 мин, Если амин был в виде соли, то к аликвотной части раствора соли амина до. бавляют раствор 2 н. ИаОН до слабощелочной реакции по универсальному индикатору и добавляют еще 1 мл 0,2 н. раствора КаОН, Змл реактива и встряхивают 45 мин. После проведения реакции в том и другом случае в колбу приливают 20 мл 2 н. раствора КаОН (чтобы удалить избыток реактива, который мешает дальнейшему колориметрическому оп 25 Результаты определений ароматических аминов представлены в табл. 2 и 3. Точность определения + 1,9,Таблица 2 Ошибка Введено амина," моль/л Получено амина, моль/л Амин абсолютнаямоль/л 10относительная, %333449 Таблица 3 Устойчивость окраски, ЧувствиЦвет окрашенного раствора Амин тельность,моль/лЖелто-розовыйБуро-розовыйТо же Пр едмет изобретения колориметрированием его в растворе ацетона и этилата натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности способа, в качестве динитробензо илхлорида используют 2,4-динитробензоилхлорид. Способ количественного определения ароматических аминов путем добавления к пробе анализируемого вещества бензольного раствора динитробензоилхлорида и щелочи с последующим отделением бензольного слоя Составитель С. Хованская Техред Л, Богданова Редактор Е. Хорина Корректор Е. Михеева Заказ 1160/5 Изд.483 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Анилинп.-Анилнни-Толундино-АнизидинМезидинр-Нафтиламина-Нафтиламин41 ч Нг.4 С 1-дифенил 472 476 474 486 460 477 476 483 Время достижения максимальной окраски,мин 15 10 12 10 9 9 9 15 10 10 10 10 10 15 15 10 11100 20340 13700 22900 15700 25640 15369 20930 1,8 109,08 101,45 108,73 101,26 107,8 101,30 109,60 10