Способ количественного определения производных ароматических аминов

Союз Советски кСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. КЛ. 01 й 31/О 3 Ъеудврсте 81 иый камите СССР де делам изобретений и аткрытий(088.8) / та опубликования описания 02.09 .8 2) Авторы изобретенн Кофанов И, Ш. Кофман и В Институ краянской ССР зиологии растений А(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЬ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВем выделива и газоЦель изобени определ Гдующи обСпособ выполняетсяразом. Изобретение относится к ан,.литической химии, а именно к способам количественного определения производных ароматических аминов (бетанола, линурона, диурона, фенурона, монурона,феназона и др.).Известен способ количественного определения производных ароматических аминов, заключающийся в обработке анализируемой пробы фурфуролом в кислой среде с последующим спектрофотометри,рованием полученного окрашенного раст. вора 11.Недостатком способа является низкая избирательность - определению ме" шают различные органические соединения.Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения производных ароматических аминов, заключающийся в обработке анализируемой пробы водным раствором едкого кали при 99-100 С с последующим бромированишегося при обработке аминхроматографированием полученного бромпроизводного 2 1.Недостатком способа является егодлительность (2-5 ч).ретения . - сокращение вре 1 ОПоставленная цель достигается предварительной обработкой анализируемойпробы ацетоном, отделением ацетонового слоя, концентрированием его в присутствии диэтиленгликоля и обработкой 15концентрата 2,0-4,07 раствором едкого кали в диэтиленгликоле при 170 о180 С с последующим бромированием выделившегося при обработке амина и газохроматографированием полученногобромпроизводного.8 5 3 4 4 4 30 87,8 30 81,7 15 79,2 80 6 4 7 69,40 мл/- на4 Я венный расчет про олютной калибровк в качестве станд ответствующего бр матического амина Количест методом абсвоДится при истногомпроизпользова веществаводного И е режимо ч а, авкали. в 5 аемени ие на когндроли частности к лирастворе диэтемпературы,нечный резэль ства едкого нгликоля, в эывает влияни ацетона и дакачестве стантвор 2,4,6-триоцент опредение усло полноту имере 00 г воздушно-сухой почвы, содержащей 10 мкг бетанала экстрагируют 200 мл ацетона в,колбе с подключенным обратным холодильником на водяной бане цри 80 С в течение 15 мин. К отОфильтрованному ацетону после экстракции прибавляютмл диэтиленгликоля и упаривают на ротационном испарителе до минимума. К остатку прибавляютмл 43 диэтиленгликолевого раствора 1 о едкого кали и помещают на масляную баню с терморегулятором. Присоединяют обратный, холодильник и проводят гидролиэ 15 мин при 80 С. Выделивашийся ароматический амин определяют 15 газо-хроматографическим методом в виде бром-производного, Для этого охлажденную восле гидролиза пробу растворйют в 10 мл 1 н, водного раствора серной кислоты, добавляют последовательно 0,5 мл 0,27 раствора мезидина в 1 н, растворе серной кислоты, 0,5 мл 207 раствора калия бромица в 1 н. растворе серной кислоты и 0,5 мл 1.Х, водного раствора калия бромата. Пробу помещают в защищенное от света место на 30 мин, после чего добавляют 1,5 ил 1 О н. водного раствора едкого кали и экстрагируют 5 мл толуола, аликвоту которого хроматографируют. Анализ проводят на газовом хроматографе Цветс детекторои-по захвату электронов. В качестве набивки колонки применяют 53 нитрилсиликоновый каучук ХЕна хроматоне ИАНОИСЗ(0,16-0,20 мм). Температурный режим: испаритель 230 , термостат колонок 200 , термостат детекторов 230 СРасход газа-носителя (аргона) /иин через колонку и 120 ил/мин поддувку. В таблице приведено вливий проведения гидролиза нрасщепления гербицида (на10 мкг бетанала). Результаты показывают, что оптимальныии условиями проведения гомогенного гидролиза являются: температура 80 С, время гидролиза 15 минОв 4 Х-ом растворе КОН в дизтиленгликоле,В данных условиях количественноопределяются предлагаемым способомпрактически любые эамещенные фениламиды (производные ароматических аминов), используемые в качестве гербицидов.П р и м е р 1. 100 г воздушно-сухой почвы, содержащей 10 мкг линурона, экстрагируют 200 мл ацетона прикипячении на водяной бане при 80 Св течение 15 мин. К отфильтрованномуацетону добавляют 1 мл диэтиленгликоля и упаривают на ротационнои испарителе до ииннмума. К остатку прибавляют 1 мл 4 Е"ого раствора едкого калив диэтилеигликоле и проводят гидролиз15 мин при 80"С.Дальнейший ход анализааналогичен описанному в примере выполнения способа. В качестве стандартного используют раствор 2,6-дибром,4-днхлоранилина. Процент определения составляет 99,5.П р и м е р 2. 100 г воздушно-сухой почвы, содержащей 10 икг бетанола, экстрагируют 200 мллее, как в примере . Вдартного используют расбром-метиланилина. Прления составляет 98,1.П р и м е. р 3. 100 г воздушно-сухой почвы, содержащей 10 мкг диурона,859916 Формула изобретения Составитель Л, Соломенцева Редактор С, 1 Оско Техрел М.Рейвес Корректор Н. Швыцкая Заказ 7537/66 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035 Москва %-35 Рараская наб. д. 4/5 филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4экстрагируют 200 мл ацетона и далее, как в примере 1. В качестве стандартного используют раствор 2,6-дибром- -3,4-дихлоранилина, Процент опреде ления.составляет 98,4. 5П р и м е р 4. 100 г воздушно-сухой почвы, содержащей 10 мкг небурона, экстрагируют 200 мл ацетона и далее, как в примере 1. В качестве стан, дартного используют раствор.2,6-ди бром,4-дихлоранилина. Процент определения составляет 95,7.П р и м е р 5. 100 г воздушно-сухой почвы, содержащей 10 мкг фенурона, экстрагируют 200 мл ацетона и да з лее, как в примере 1. В качестве сандартного используют раствор 2,4,6"триброманилина. Процент определения составляет 97,5.П р и м е р б, 100 г воздушно-су- щ хой почвы, содержащей О мкг моиурона, экстрагируют 200 мл ацетона и далее, как в примере 1. В качестве стандартного используют раствор 4-хлор,6-диброманнлина. Процент определения со- д ставляет 98,6.. П р и и е р 7. 100 г воздушно-сухой почвы, содержащей 10 мкг феназона, экстрагируют 200 мл ацетона и далее, как впримере 1. В качестве стандартного используют раствор 2,4,6-триброманилина. Процент определения составляет 97,7.Из примеров видно, что предлагаемый способ позволяет с помощью доступного и простого оборудования определить микроколичества гербицидов ,группы фениламидов. Стадия выделения и гидролиза проводится" в течение40-45 мин, что сокращает время анели"за на 1,5-4 ч,Способ количественного определения производных ароматических аминов,включающий обработку раствором едкогокали при нагревании с последующим бромированием выделнваегося при обработке амина н гаэохроматографированнемполученного бромпроизводиого, о тл и ч а ю щ н й с я тем, что, с целью сокращения времени определения,анализируемую пробу предварительно об.рабатывают ацетоном, отделяют ацетоновый слой, концентрируют его в присутствии диэтипенгликоля и концентрат обрабатываю 2,0-4,03-ым раствором едко"го кали в диэтиленгликоле нри 170180 фС и выделившийся анин подают набромирование,Источи жи информации,принятые во внимание прн экспертизе1. Коренман И.М. Фотометрическийанализ. Методы определения органических. соединений. М., "Химия", 1970,с. 113.2. 8 аппо 1 с 1., бе 1 ззЬЯИег Н. Ьрес 1 Г 1 с.Ьейепепайоп оГ цгеа ЬегЬсЬегезЬцез Ьу ЕС 9 аз сЬгоеайодгарЬу .аГйег Ьудгоуэв апЬ одпе дегмайче Гьгеай 1 оп. - Вм 11. Ею. Содрав.Тох.", 1968, 3, У 1, р. 7-7 (прототип).