Способ определения благородных металлов

О П И СА Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 333450 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ, Кл, 6 01 п 21/2С 01 55/О С 01 д 5/00 С 01 д 7/00 Заявлено 24,Х.1969 ( с присоединением зая1380723/23-26) и 13 722/23 риоритет кокитет по делам обретений и открцти ри Совете Министров СССР. Бюллетень11 Опубликовано 21.111,1 а опубликования описания 27.1 Ъ,197 Авторыизобретен А. Т. Пилипенко, Л. В. Марков Т. С. Максименк Заявитель нститут общей и неорганической химии АН Украинской Я 1",131";Й- )1 БВЖИ БЧБЛ 14 ОТЕНАСПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛ 2 Изобретение относится к области аналитической химии.Известен способ определения благородных металлов, например золота (111), по каталитическому воздействию их хлоридных комплексов на реакцию восстановления ионов серебра раствором проявителя, например железа (11), Однако известный способ является недостаточно чувствительным и не обеспечивает определения других благородных металлов, в частности палладия, иридия, родня.Для повышения чувствительности определения и увеличения числа определяемых благородных металлов предлагается исходный раствор предварительно переводить в коллоидный кипячением его со щелочью в присутствии поливинилового спирта или гуммиарабика.Чувствительность определения благородных металлов описываемым способом (1 - 5)10 - 4 мгк в 7 мл раствора. При использовании лимоннокислого проявителя анализ выполняют на фильтровальной бумаге.П р и м е р. Определение благородных металлов в хлоридных растворах.Растворы хлоридных комплеков благородных металлов предварительно переводят в коллоидные следующим образом,Хлоридные растворы благородных металлов в 0,05 М НС 1, например палладия, в количестве 10 - 2000 мкг наливают в стаканчик и бидистиллятом доводят объем раствора до 5 лил. Раствор перемешивают, приливают к нему 1 мл 1 М раствора КаОН, 5 мл 4%-ного водного раствора поливинилового спирта и нагревают его до кипения, Легковосстанавливаемые благородные металлы (палладий, серебро, золото) кипятят 5 мин, трудновосстанавливаемые (Ъ"г и др.) - 30 - 50 мин до появления коричневой краски, не меняющейся во времени. При длительном кипячении прибавляют к раствору бидистиллят до 10 мл. Затем эти растворы нейтрализуют 0,5 М раствором СНзСООН до рН 5 (по универсальной индикаторной бумаге) и переносят в мерную колбочку на 50 мл (исходный раствор). Рабочие растворы коллоидных благородных металлов, содержащие 0,01 - 0,001 мкг металла в 1 лил готовят разбавлением исходных растворов бидистиллятом перед употреблением, Аналогично получают коллоидные растворы Рд, Ац, Ад с гуммиарабиком.Анализируемый коллоидный раствор благородного металла и их стандартные растворы готовят к измерению оптической плотности следующим образом.В пробирку наливают 0,3 мл децимолярного раствора АдКОз, от 0,02 до 1 мл анализируемого коллоидного раствора благородного металла, 0,7 мл 0,5 М ацетатного буферного ра. створа (рН 5,7) и бидистиллятом доводят объКорректор Л. Царькова Редактор Н. Корченко Заказ 1034/14 Изд. Ио 471 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4 у 5 Типография, пр, Сапунова, 2 ем до 2 мл. Раствор перемешивают, включают секундомер и выдерживают 7 мин при постоянном электрическом освещении. Затем приливают к нему 3 мл железоаммонийного проявителя (смесь равных объемов 0,1 М раствора соли Мора, 0,001 М раствора КН 4 Ге(504) Д12 Н 20 и 1 н, НзЮ 4) и снова включают секундомер. Раствор перемешивают, приливают 3 мл бидистиллята или 0,5 раствора гуммиарабика и через 1 мин измеряют его оптическую плотность на ФЭКпри длине волны 540 нм и толщине слоя 0,5 см,Для лостроения калибровочного графика берут от 0 до 1 мл с интервалом 0,02 мл стандартного коллоидного раствора благородного металла, содержащего 0,01 - 0,001 мкг металла в 1 мл. Калибровочный график строят в координатах: ЛП - количество мкг благородного металла, где ЬО - разность оптических плотностей испытуемого и контрольного (без металла) растворов. Содержание благородного металла находят по АО анализируемогораствора и калибровочному графику,Определение благородных металлов произ 5 водят при стабильном электрическом свете взакрытом боксе, размером 1,2 К 0,7 К 1,0 м прикомнатной температуре.Предмет изобретения10 Способ определения благородных металловпо каталитическому воздействию их хлоридных комплексов на реакцию восстановленияионов серебра раствором проявителя, например железа (11), отличающийся тем, что, с15 целью повышения чувствительности определения и увеличения числа определяемых благородных металлов, исходный раствор предварительно переводят в коллоидный кипячениемего со щелочью в присутствии поливинилового20 спирта или гуммиарабика,