Способ получения 2-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
бова СоветскИх Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 18.Х 1,1967 ( 1197117/23-4) 2 с 1, 32/2 2 о, 19/О рисоединением заявки М мите ела МПК С 07 с С 07 с УДК 547.314333 0Приоритет открытийинистров изобретвни при Совет Опубликовано 18.Х 1.1968. Бюллетень М 2за 1969 г,Дата опубликования описания 4 Х 1.1969 Авторыизобретения А. К, Арен и А. Х. Зицманисжский политехнический инстит аявитель СПОСО ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 2-(4-АМ И Н ОБУТ И Н-ИЛ)-1,3 ИКАРБОН ИЛЬНЫХ СОЕДИ НЕН ИЙ С,зН,зОз,Вычислено, %: С 83,08; Н 4,62.чс:о 1707, 1741 слг-т; чс:с 2127 см-г;=с-н 3295 см-г,К раствору последнего в 40 мл сухого диоксана прибавляют 1,44 г (0,048 моль) параформа, 0,30 г ацетата одновалентной меди иприливают 2,08 мл (0,024 моль) хгорфолина.Смесь кипятят в течение 3 час, охлаждают и10 выливают в 150 мл воды. Через сутки отделяют осадок и растворяют его в эфире. Эфирный раствор дважды промывают водой, сушат над безводным сульфатом магния, фильтруют и насыщают сухим хлористым водоро 15 дом. Выпавший осадок отделяют и кристаллпзуют из смеси абсолютного этанола исухого эфира, Получают 4,74 г (0,012 моль,74/,) хлористоводородной соли 2-(4-морфолинобутин-ил)-2-фенилиндиандиона,3 в ви 20 де белых кристаллов с т, пл. 195 в 1 С.Найдено, %; С 18,99; Ы 3,54.С,Н С 11 чОз.Вычислено, %: Счс о 1708 1741 18,96; Х 3,54,см-т; с=с 2254 см Водный р при охлаждевают 20% -н сильно щело дом 95 - 98 Данное изобретение относится к способу получения аминоацетиленов дикарбонильного ряда, которые могут найти большое применение в промышленности органического синтеза.Предложенный способ является новым, полезньв и простым в технологическом исполнении и заключается в том, что дикарбонильные соединения в присутствии щелочи или их соли алкилируют бромистым пропаргилом в среде органического растворителя, и полученные 2-пропаргильные производные подвергают взаимодействию с вторичным амином и параформом в среде диоксана в присутствии катализатора - соли одновалентной меди. Бромистый пропаргил берут в 1,1 - 1,2-кратном избытке.Аминометилирование проводят при температуре кипения диоксана в течение 3 - 4 час.П р и м е р. К раствору 4,44 г (0,020 люль) 2-фенилиндандиона,3 и 1,12 г (0,020 моль) едкого кали в 50 м.г этанола приливают 1,65 мл (0,021 моль) бромистого пропаргила и добавляют 0,2 г йодистого калия. Смесь кипятят на водяной бане в течение 4 час. После охлахкдения спиртовой раствор выливают в 200 мл воды и отделяют выпавший осадок. После кристаллизации,из этанола получают 4,16 г (0,016 моль, 80%) 2-пропаргил-фенилиндандиона,3 с т. пл, 136 в 1 С.Найдено, %: С 83,46; Н 4,71. твор хлористоводороднои сол ип и перемешивании подщелач м аммиачным раствором д ой реакции и получают с выхо соответствующее основание -232981 Составитель В. Бурцева Техред Л. К. Малова Редактор Новожилова Корректоры; В. Петрова и М. И. Коробова Заказ 786/13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 32-(4- морфолинобутин- ил) - 2- фенилиндандион,3 с т. пл. 107 - 108 С,Найдено, " : Х 3,99.СвзНвч Оз.Вычислено, о : Ы 3,90,Предмет изобретенияСпособ получения 2- (4-ацинобутин-ил)- 1,3-дикарбонильных соединений, отличающийся тем, что дикарбонильные соединения или их соли в присутствии щелочи алкплируют галоидным пропаргилом в среде органического растворителя, и полученные 2-пропаргиль ные производные подвергают взаимодействиюс вторичным амином и параформом в среде диоксина при кипении в присутствиями катализатора - соли одновалентной меди.
СмотретьЗаявка
1197117
А. К. Арен, А. Зицманис Рижский политехнический институт
МПК / Метки
МПК: C07C 225/18
Метки:
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-232981-sposob-polucheniya-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-</a>
Способ получения производных октагидроиндолохинолизина или их солей, или рацемата, или оптических антиподов
Номер патента: 545260
Опубликовано: 30.01.1977
Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон
МПК: A61K 31/437, C07D 471/04
Метки: антиподов, октагидроиндолохинолизина, оптических, производных, рацемата, солей
...величинами.ИК- и ЯМР-спектры однозначно подтверждают структуру соединений общей формулы 1.П р и м е р 1. Поучение 1 а-этилр-(2-цианоэтил) -1,2,3,4,6,7,12,126 - октагидроиндоло,3-а хинолизина.1 г 5 О/,-ного катализатора палладия на угле тщательно промывают дистиллированной водой, затем метанолом, потом предварительно гидрируют в небольшом количестве метанола. После прекращения поглощения водорода добавляют раствор 1,50 г (4,64 ммоль) (1 . этил,2,3,4,6,7 - гексагидро - 12 Н-индо 545260ло 2,3-ахинолизин- нл) - пропионитрила в150 мл метанола и смесь гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении.Рассчитанное количество водорода (110 мл)поглощается примерно за 15 мин. После прекраШения поглощения водорода...
Способ получения азотсодержащих полициклических соединений или их солей, или рацематов, или оптических антиподов
Номер патента: 554816
Опубликовано: 15.04.1977
Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон
МПК: A61K 31/4375, A61K 31/439, C07D 471/06
Метки: азотсодержащих, антиподов, оптических, полициклических, рацематов, соединений, солей
...из метанола, Получают 3,05 г (63,2%) 14-метоксикарбонил,15-дигидро. эбурнамепина в форме белых кристаллов, которые плавятся при 116 - 118 С. Свойства про 5 10 15 20 25 дукта такие же, как продукта, полученного попункту а).П р и м е р 2, 14-Этоксикарбонил,15-дигидро-Зр,16 а-эбурнаменин,4,90 г (11,9 ммолей) перхлората 14-этоксикарбонил,4-дегидро - 14,15- дигидроэбурнаменина суспендируют в 250 мл метанола и суспензию охлаждают до 0 С. При этой температуре малыми порциями добавляют 2,0 г(53 ммоля) натрийборгидрида. По окончанииприбавления реакционную смесь при указанной температуре перемешивают еще в течение1 ч, затем ее рН - значение устанавливают на3 с помощью 5 н. раствора соляной кислоты.Смесь концентрируют в вакууме до объема20...
Способ получения производных пиразола или их солей или эфиров органических кислот
Номер патента: 657745
Опубликовано: 15.04.1979
МПК: C07D 231/18
Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров
...и высушивают. Хлороформ отгоняют. Остатокперекристаллиэовывают иэ зтанола и получают 7,6 г целевого продукта в видеобесцветных призм с т.пл. 165-166 С,Выход 66,7 Ъ.25Вычислено,Ъ: С 50,55; Н 3,53;И 9,82; СО 24,88.С ЙНайдено, Ъ: С 50, 85; Н 3, 54;И. 9,81; С 6 24,55.П р и м е р 3, 1-метил-н-пропил-(2-хлорбензоил)-5-оксипираэол.1,4 г 1-метил-Н-пропилпиразолонарастворяют в 10 мл диоксана при нагревании, а затем к полученному раствору добавляют 1,5 г хлористого кальция. По каплям добавляют 1,75 г хлорангидрида 2-хлорбензойной кислоты приперемешивании при 50 С. После прикапывания смесь кипятят с обратнымхолодильником 1 час. После завершения 40реакции реакционную смесь постепенноохлаждают и добавляют 100 мл 2 н.раствора соляной кислоты. Смесь...
Способ получения 1, 1-дизамещенных октагидроиндол хинолизидинов или их солей или оптически активных изомеров
Номер патента: 657749
Опубликовано: 15.04.1979
Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон
МПК: C07D 459/00
Метки: 1-дизамещенных, активных, изомеров, октагидроиндол, оптически, солей, хинолизидинов
...анализами с применением ИК и ЯИР спектроскопии. СП р и м е р 1. 1-Этил-(3-аминопропил ) -1, 2, 3, 4, б, 7, 12, 12 в-окт агидроиндол- (2, 3-а) -хинолизин.12,0 г (6,20 ммоль) (1-этил,2,3,4, б, 7-гексагидроиндол- (2, 3-а) -хиноли з ин-ил ) -пропиони трил а р аст вор яютв 100 мл метанола и добавляют 2 гникеля Ренея, который предварительнотщательно промывают водой и метанолом.Реакционную смесь нагревают до 4850 С при перемешивании и добавляютосуспензию, состоящую из 2,0 г(53 ммоль) борогидрида натрия в8 мл 8 н. гидроокиси натрия. В начале реакции наблюдается интенсивноевыделение газа. Реакционную смесьперемешивают в течение 30 мин, послечего ее кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч, Смесь охлаждаютдо 50 С и добавляют 2 г никеля...
Способ получения гуанидиновых производныхили их кислотно аддитивных солей, или их комплексов c неорганическимисолями металлов
Номер патента: 828967
Опубликовано: 07.05.1981
МПК: A61K 31/47, C07D 401/12, C07D 409/12, C07D 413/12, C07D 417/12
Метки: аддитивных, гуанидиновых, кислотно, комплексов, металлов, неорганическимисолями, производныхили, солей
...17, но заменяя 2-аминотиазол другими аминами формулы КВИНСИ, где В 8=В 4, причем В 4 имеет эначения) приведенные в табл.2, получают соответствующие произвоцные гуанидина общей формулы сн 3,190-192н Юб1 174-176н 5 С,ооС юИ С 00188-190 Продолжение табл.2,1 П р и м е р 29, И-Этил-Иф -4- в (2-метилхинолил)-М) -2-тиазолилгуанидин.Следуя методике примера 1, но заменяя М-циклогексил-И)-4-(2-метилхинолил)-карбодиимид на М-этил-И) - -4-(2-метилхинолил)-карбодиимид, получают укаэанное в заголовке соединение, т.пл. 183-185 С (после крисаталлизации из этилацетата).ЯМР-спектр (10-ный раствор в СОС 1 ):3 =7 1,25юфъ)карбодиимид на й-тиазолил-М - -(1,1,3,3-тетраметил-н-бутил)-карбодиимид, получают указанное в заголовке соединение, т.пл. 173-175 фС...
Предыдущий патент: Способ получения хлорсодержащих дифенолов
Следующий патент: Топочная камера
Случайный патент: Сцепка для широкозахватных сеялок и культиваторов