Номер патента: 232981

Авторы: Арен, Зицманис

ZIP архив

Текст

бова СоветскИх Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 18.Х 1,1967 ( 1197117/23-4) 2 с 1, 32/2 2 о, 19/О рисоединением заявки М мите ела МПК С 07 с С 07 с УДК 547.314333 0Приоритет открытийинистров изобретвни при Совет Опубликовано 18.Х 1.1968. Бюллетень М 2за 1969 г,Дата опубликования описания 4 Х 1.1969 Авторыизобретения А. К, Арен и А. Х. Зицманисжский политехнический инстит аявитель СПОСО ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 2-(4-АМ И Н ОБУТ И Н-ИЛ)-1,3 ИКАРБОН ИЛЬНЫХ СОЕДИ НЕН ИЙ С,зН,зОз,Вычислено, %: С 83,08; Н 4,62.чс:о 1707, 1741 слг-т; чс:с 2127 см-г;=с-н 3295 см-г,К раствору последнего в 40 мл сухого диоксана прибавляют 1,44 г (0,048 моль) параформа, 0,30 г ацетата одновалентной меди иприливают 2,08 мл (0,024 моль) хгорфолина.Смесь кипятят в течение 3 час, охлаждают и10 выливают в 150 мл воды. Через сутки отделяют осадок и растворяют его в эфире. Эфирный раствор дважды промывают водой, сушат над безводным сульфатом магния, фильтруют и насыщают сухим хлористым водоро 15 дом. Выпавший осадок отделяют и кристаллпзуют из смеси абсолютного этанола исухого эфира, Получают 4,74 г (0,012 моль,74/,) хлористоводородной соли 2-(4-морфолинобутин-ил)-2-фенилиндиандиона,3 в ви 20 де белых кристаллов с т, пл. 195 в 1 С.Найдено, %; С 18,99; Ы 3,54.С,Н С 11 чОз.Вычислено, %: Счс о 1708 1741 18,96; Х 3,54,см-т; с=с 2254 см Водный р при охлаждевают 20% -н сильно щело дом 95 - 98 Данное изобретение относится к способу получения аминоацетиленов дикарбонильного ряда, которые могут найти большое применение в промышленности органического синтеза.Предложенный способ является новым, полезньв и простым в технологическом исполнении и заключается в том, что дикарбонильные соединения в присутствии щелочи или их соли алкилируют бромистым пропаргилом в среде органического растворителя, и полученные 2-пропаргильные производные подвергают взаимодействию с вторичным амином и параформом в среде диоксана в присутствии катализатора - соли одновалентной меди. Бромистый пропаргил берут в 1,1 - 1,2-кратном избытке.Аминометилирование проводят при температуре кипения диоксана в течение 3 - 4 час.П р и м е р. К раствору 4,44 г (0,020 люль) 2-фенилиндандиона,3 и 1,12 г (0,020 моль) едкого кали в 50 м.г этанола приливают 1,65 мл (0,021 моль) бромистого пропаргила и добавляют 0,2 г йодистого калия. Смесь кипятят на водяной бане в течение 4 час. После охлахкдения спиртовой раствор выливают в 200 мл воды и отделяют выпавший осадок. После кристаллизации,из этанола получают 4,16 г (0,016 моль, 80%) 2-пропаргил-фенилиндандиона,3 с т. пл, 136 в 1 С.Найдено, %: С 83,46; Н 4,71. твор хлористоводороднои сол ип и перемешивании подщелач м аммиачным раствором д ой реакции и получают с выхо соответствующее основание -232981 Составитель В. Бурцева Техред Л. К. Малова Редактор Новожилова Корректоры; В. Петрова и М. И. Коробова Заказ 786/13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 32-(4- морфолинобутин- ил) - 2- фенилиндандион,3 с т. пл. 107 - 108 С,Найдено, " : Х 3,99.СвзНвч Оз.Вычислено, о : Ы 3,90,Предмет изобретенияСпособ получения 2- (4-ацинобутин-ил)- 1,3-дикарбонильных соединений, отличающийся тем, что дикарбонильные соединения или их соли в присутствии щелочи алкплируют галоидным пропаргилом в среде органического растворителя, и полученные 2-пропаргиль ные производные подвергают взаимодействиюс вторичным амином и параформом в среде диоксина при кипении в присутствиями катализатора - соли одновалентной меди.

Смотреть

Заявка

1197117

А. К. Арен, А. Зицманис Рижский политехнический институт

МПК / Метки

МПК: C07C 225/18

Метки:

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-232981-sposob-polucheniya-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-</a>

Похожие патенты