Способ выделения метилакрилата

Союз Советскик Социапистнчеекнк Республик(51) М. Кл.С 07 С 69/54 С 07 С 68,(08 с присоединением заявки-Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(23) Приоритет -Опубликовано 1501.79, Бюллетень2 Лата опубликования описания 1501.79(7) Заявитель Новополоцкий политехнический институт(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛАКРИЛАТА Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения ме- тилакрилата иэ сырца, получаемого иэ "акрилонитрила и метанола.Известен способ выделения метилак рилата осушкой сырца раствором хлористого кальция с последующей ректиФикацией в присутствии комплексного ингибитора, состоящего иэ гидрохинона, и-метоксиФенола и однохлористой 10 меди 11.Основным недостатком известного способа является сильное вспенивание растворов на стадии осушки сырца,что увеличивает потери метилакрилата. 18Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении процесса,Поставленная цель достигается ис- М пользованием способа выделения метилакрилата осушкой сырца раствором хлористого кальция с последующей ректификацией полученного продукта в присутствии комплексного ингибитора,25 состоящего иэ гидрохинона, и-метоксиФенола и однохлористой меди, отличительная особенность которого состоит в том что используют раствор,30 . хлористого кальция, содержащий 0,010,1 вес.Ф -(гептилнониламино)- - -пропионитрила.Использование данного изобретения позволяет упростить процесс его получения за счет снижения вспенивания на стадии осушки.П р и и е р 1., На осушку берут метилакрилат-сырец, йолученный из акрилонитрила в количестве 700 г состава, вес.Ъ: метилакрилат (анализ двойной связи) 89,2; акриловая кислота 2,76; вода 3.,4; метанол 2,0," предельные эФиры 2,53. Метилакрилат-сырец непрерывно смешивают с раствором хлористого кальцияплотностью 1,38-1,40 г/смПри этом3наблюдают интенсивное вспениванцерастворов. Высоту пены замеряют покалибровочной ленте, приклеенной насдсуд, в котором производят смешивание (данные приведены в табл,3.). Затем смесь расслаивают в отстойнике,за счет разности удельных весов водного и органического слоя, После осушки получают 648 г продукта состава,вес,Ъ: метнлакрилат (анализ двойнойсвязи), 94,3 у акриловая кислота 1,19 увода 0,98; метанол Нет, предельныеэФиры 1,7,642297 Аналогично проводят опыт с добавлениемв (гептилнониламино)-пропио-; нитрила.Влияние добавки на процесс осушки метилакрилата-сырца показано в табл. 1,Как видно из табл, 1 и 2, введение диалкиламинопропионитрила в количестве 0,01-0,1 значительно улучшает процесс осушки метилакрилата, так как содержание воды в продукте уменьшается в 1,5 2 раза в результате уменьшения вспенивания растворов на стадии осуш ки в 4-15 раз.П р и м е р 2, Осушку метилакрилата-сырца ведут как в примере 1, КоТаблица 1 Высотапены мм Состав смеси 100 26 18 Таблица 2 2,76 2,53 3,4 2,0 До осушки Осушитель 1,7 1,19в (гептилнониламино)-пропионитрила1,8 1,9в (гептилнониламино)-пропионитрила1,7 1,19в (гептилнониламино) -пропионитрила1,3 0,6 0,98После осушки ОсушительПосле осушкиОсушительПосле осушкиОсушительПосле осушки Таблица 3 б 24 (89, 2) б 21, 4 (95, 9)2,53 1,32,76 0,63,4 0,492,0 0,0(95,7)2,20,120,77Нет 207,2 (90,89) 202,43,020,133,711,4 МетилакрилатПредельные эфирыАкриловая кислотаВодаМетанолОбщаянавеска 211,5 228 89,2СаС 1 94,3СаС 12 95,0Сас 1 95,6Сас 1 95,9 Метилакрил, хлористый кальций То же + 0,01 диалкиламинопропионитрила То же + 0,05 диалкиламинопропионитрила То же + 0,1 диалкиламино- пропионитрила личество и состав загружаемого сырца.и полученного продукта представленыв табл. 3. Как видно из табл, 3, по известному способу в результате осушки теряется 4,8 г метилакрилата, что составляет 2,3 вес По предлагаемомуспособу, когда осушка ведется в присутствии ( в (гептилнониламино) - пропионитрила в процессе осушки теряется 2,6 г, что составляет 0,4,После осушки метилакрилат направляют на непрерывную ректификацию,приэтом получают метилакрилат состава,представленного в табл,4,642297 Таблица 4 99,92 0,009 0,006 0,062 99,90,010,0080,8 МетилакрилатПредельные эфирыАкриловая кислотаВода Формула изобретения Составитель А.Иващенко .Техред М.Борисова Корректор,Е.Пайп Редактор Т.Девятко Заказ 7689/23 Тираж .512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 Способ выделения метилакрилата осушкой сырца раствором хлористого кальция с последующей ректификацией полученного продукта в присутствии комплексного ингибитора,состоящего из гидрохинона,п-метоксифенола, и однохлористой меди, о т л и ч а ющ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, используют раствор хлористого кальция, содержащий 0,01 15 0;1 вес,Ъ, -(гептилнониламино)-пропионитрила.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР 20 Р 168687, кл. С 07 С 69/54, 1962.