Способ получения алифатических -оксикарбоновых кислот

Номер патента: 1512964

Авторы: Горохова, Подгорнова, Русакова, Тюрина, Уставщиков

ZIP архив

Текст

646с высокой степенью чистоты (997),синтезировать р-хлормолочную кислотувпервые иэ хлористого аллила, минуястадии получения эпихлоргидрина, выделить в-хлормолочную кислоту в видеее сложного эфира и плава (с содержанием 887),Формула изобретения хсн - с=снгде Х и К имеют укаэанные значения, подвергают окислению при температуре от -5 до +2 С предварительно активированной нагреванием до 52+2 С или обработкой параформом 98,57-ной азотной кислотой при молярном соотношении Ы-олефин:азотная кислота 1:4-5, выдержку реакционной смеси осуществляют в течение 1 5-2 5 ч.прио15-18 С, гидролиз.,ведут при 60-96 С с добавлением воды в количестве, обеспечивающем концентрацию азотной кислоты в смеси 5-15 мас.7 Составитель Н,Капитанова Редактор И.Горная Техред А.Кравчук Корректор Э.ЛончаковаЗаказ 6036/24 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 5 15129Для дальнейшего разделения смеси органических кислот нейтрализуют азотную кислоту гидрокарбонатом натрия (берут 14,3 г ИаНСО 3), раствор упаривают при 34-42 С и остаточоном давлении 35-40 мм рт,ст. Органический остаток экстрагируют н-бутиловым спиртом (эквивалентное соотношение н-бутиловый спирт:органичес-, кая кислота 6:1), проводят этерификацию в присутствии серной кислоты (массовая доля 17) и температурео110 С в течение 1,5 ч выводом гетердазеотропа. Последующей дистилляцией продуктов этерификации выделяют бутиловый эфир р-хлормолочной кислоты.П р и м е р 5, 33 см (0,8 моль) НБОд (о=1,501 г/см) загружают в реакционную колбу, снабженную обрат р ным холодильником и капилляром для подачи газообразного изобутилена иоУ нагревают до 54 С. Изобутилен 11,22 г (0,2 моль) подают через капилляр в активированную азотную кислоту при 25 температуре от минус пяти до 0 С в течение 1 ч. После подачи изобутилена реакционную смесь выдерживают 2,5 ч при 15-18 С, затем удаляют образовавшиеся окислы азота аналогично примеру 1. Получают 48,26 г промежуточной реакционной смеси, к которой добавляют 76,7 см воды (кон. центрация НАВОЗ 15 мас.7). Гидролиз ведут при 85-96 С в течение 2 ч, Получают 117,05 г водного раствора кислот, Выход о-оксиизомасляной кис" лоты 627. на пропущенный олефин.Предлагаемый способ позволяетподнять выход о-оксикарбоновых кислот с 36,4 до 60-807 на взятый оле 40 фин, сократить продолжительность синтеза с 26 до 5-8 ч, выделить о-оксикарбоновую кислоту ивостроения, не прибегая к сложным приемам очисткиф 45 Способ получения алифатических ь оксикарбоновых кислот формулыОНХСН 2-С - СОонгде Х - атом водорода или хлора,В. - атом водорода или метил, окислением Ы-олефина конценгрированной азотной кислотой при охлаждении, включающий выдержку реакционной смеси, удаление из нее окислов и после-. дующий гидолиз, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевых продуктов, интенсификации процесса, с-олефин общей формулы

Смотреть

Заявка

4396080, 18.02.1988

ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

РУСАКОВА МАРИНА САВВАТЬЕВНА, ГОРОХОВА ТАМАРА ГРИГОРЬЕВНА, ТЮРИНА НАТАЛЬЯ ДМИТРИЕВНА, УСТАВЩИКОВ БОРИС ФЕДОРОВИЧ, ПОДГОРНОВА ВАЛЕРИЯ АЛЕКСАНДРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 51/275, C07C 59/01, C07C 59/115

Метки: алифатических, кислот, оксикарбоновых

Опубликовано: 07.10.1989

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1512964-sposob-polucheniya-alifaticheskikh-oksikarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алифатических -оксикарбоновых кислот</a>

Похожие патенты