Способ получения кремневого геля из силиката натрия

" со 43 К 3 исс 121, 88 . "-фф. Я 13079 :1Ъ; ,ГПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ . ОПИСАНИЕ способа получения кремневого геля из силиката натрия,Б патенту А. П. Окаемова, заявленному 21 декабая 1926 года(ваяв. овид. М 12278). 0 выдаче патента опублиловано 31 марта 1930 года. Дейетвне патента раепроотраняетоя на 15 лет от 31 марта 1330 года.Способы получения силикагедя описаны ,ж запатентованы Пэтриком (Лосгп. Ашег 1 с, Сйвш, Яос, 1920. 42, 946 и пат, в 1 пй, Ещшеег. СЬеш 1 в 1 гу, МагсЬ 1925) и Холм; сом и Андерсеном . (Хпй. Евдшвег. СЬерЫгуМагсЬ 1925 авй. АргБ 1926), при чем первый подучил сидикагель действиемсоляной кислоты на силикат натрия; а вторые взаимоцействием,сидиката натрия с солянокисдыми солями железа, алюминия, никкедя и кальция, подвергая в процессе работы массу синерезису.Сущность предлагаемого способа получения. кремневого геля из силиката натрия закдюиается в том, что води кремнекисдоты, приготовленные из силиката натрия и содержащие избыток хлористого водорода (рди серной кислоты, если эта по= сдедняя применялась для разложения) не выше-,20/по, расчету на то количество соляной кислоты, которое требуется ддя нейтрализации сидиката, обрабатываются посде коагуляцин и наступления процесса синерезиса раствором аммиака иди раствором аммиака в смеси с растворами солей мпогоосновных кисдрт (серной, фосфорной и т. д.)не доводя содержание аммиака при обработке им гелей в смеси с растворами солей многоосновных кислот "до того количества, которое требуется ддя подной нейтрализации свободной соляной кисдоты в геле. Обработку геля выше уцианными активаторами можно вести и до начала синерезиса, но. в этом случае в условиях массового изготовления силикагеля получается иного мелочи. Обработка прокоагулировавшего золя аммиаком без применения.солей многоосновных,кислот основана на дегидратирующей способности аммиака при действии его на кодлоидные комплексы кремневой кислоты, Как показали наблюдения, гели кремневой кислоты, внесенные в вод; ные растворы аммиака; содержащие аммиак в количестве даже меньшем, чем это тре-буется ддя полной нейтрализации всей содяной кислоты, заключающейся в геле, претерпевают изменения в своей структуре. Это изменение вызывается следующими процессами: всдед за нейтрализацией соляной кислоты на поверхности геля и в неглубоких слоях капиллярных отверстий,. свободный аммиак, содержащийся в водном растворе, производит дегидратирующее дей. - . ствие на кодлоидные комплексы, составляющие субстанцию геля, скааывающееся на образовании 1 в геде упругой системь 1, затрудняющей сильное уменьшение объема геля при вьйушивании, и раздроблении его парами водй, выходящей из гела Геди же, получаемые но способу Петрика и др., не- обработанные аммиаком, при высушива-нии сильно сжимаются, образуют капидлярные тупики и поэтому разрываются на, мелкие куски. Обработка гелей аммиаком.дает возможность получения гелей с различными диаметрами капиллярных отверстий, что особенно важно для осветления нефтяных масед. Обработка кислых гелей ,(содержащих свободную соляную или серную кислоту) аммищюм и солями много- основных кислот (сернокислых, фосфорно- кислых и т, д,) вызывает а) уменьшение, содержания в них свободной содяной илисерной кислоты; всдедствие взаимодействия ее с аммиаком; б) процесс дегидратации колдоидных комплексов при действии на гедь аммиаком, т.-е. образование упругой системы; в) медленную коагуляцию полу- жидкой сидьно гидратированной фазы, заключающейся внутри геля, при действии на нее содями многоосновных кислот, что достигается благодаря присутствию избытка .в геле соляной иди серной кислоты такой .концентрации, при которой коагулирующее действие этих солей протекает медленно, Поэтому содержание аммиака в активирующем растворе не должно превышать 50,того количества, которое требуется ддя нейтрадизации соляной кисдоты,заключающейся в геле (обычный оптимум лежит между 25 - 300 О). Йовцшение содержания аммиака в активирующей жидкости свыше 50 ОО влечет за собою быструюкоагуляцию внутренней полужидкой фазы и образование геля, обдадающего малым гравиметрическим весом.Самый процесс изготовдения кремневогогеле протекает по следующим последовательным фазам.1, Изготовление золя и геля кремневойкислоты.К 6 - 8 Юраствору технической (чашеч-ной) соляной кислоты, помещенному в медный, охдаждаемый водой реактор (реактор изнутри должен быть покрыт возможно толстым слоем олова для предохранения медных стенок от действия соляной кислоты) приливают, при сильном помешивании, тонкой струей разведенными раствор силиката натрия. в таком количестве, чтобы около 10.о соляной кислоты оставалось . непрореагировавшей. При приливании раствора необходимо следить, как за тем, чтобы температура жидкости.не поднималась выше 20 Ц, так и за.тем, чтобы при, ливаемое стекло не попададо.на вал ме шалки и. не образовывались сгустки коллоиднойкремнекисдоты, создающие центры . ее коагуляции. Полученный таким образом-золь, обычно содержащий в большем илименьшем количестве хлопья коллоиднойкремнекислоты, выпускают по спускнойтрубе, предварительно" пройуская его через,тонкие меные сйта в особые ящики длякоагудяции,в которых его оставдяют при.гемпературе в 25,Ц. Соляная кислотаи жидкое стекло должны быть разведенытакчтобы при смешении:их получающийсязодь имед концентрацию от 10 до 11,81 О (100 - 110 г 810, в 1 л золя); Достаточным признаком зрелости гедя сле дует считать процесс синерезисц, Процесскоагудяции золя длится около 4 - 5 суток;После наступления зрелости геля, боковуюстенйу ящика снимают, а гельлопатамипереносят на стол, ломают на куски 4 - о сантиметров в диаметре, бросают в ящикиили керзицы, а оттуда в яму ддя активации.П, Активация геля.Гель, перенесенный в яму после опо-,рожнения ящиков, обдивают активирую:щим раствором, состоящим из Х/4 нейтрадьного раствора технического сульфатанатрия и аммиака в таком количестве, кцковой требуется для нейтрализации подовины всегб количества соляной кислоты,заключающейся в геле или 30 ОО солянойкислоты, заключающейся в золе.Активирующей жидкости требуется около 1,25 объема активируемого гедя, 11 риливание активирующей жидкости должно совершатьсяв возможно короткий промежуток времени,что дает равномерную активацию всегогеля.Процесс активации длится двое суток.П 1. Промывание геля;Активирующую жидкость после двухсуточного стояния с гелем выпускают изямы, а гель подвергают 3-х суточной промывке водой: воду подают снизу ямы, чемдостигается лучший эффект промывания.В период первых, 2 - 3 часов промыванияследует наполнять яму водой до верху,а затем сливать через нижнюю спускнуютрубу. Этот прием дает возможность быстрого смывания воЩй активирующего раствора, приставшего к поверхности гедяи к стенкам ямы. В окончании процессапромывки геля убеждаются по отсутствиюпокраснениясиней лакмусовой бумажки,придоженной, к, поверхности разломанныхкусков гедя,О. Активация геля.Промытый гель вынимают из ямы, кла- дут сдоем 10 - 15 сантиметров на листы из оцинкованного железа и ставят в мечь с температурой 140 в 1. на двое суток, Для этой цели могут быть приспособлены киношные печи завода с установкою в них отсасывающего вентидятора.У. Отсеивакие геля,Вынутый из печи гель отсеивают от пыли и мелочи через сита. Ддя целей рекуперЮ ции прйгоден гедь д, от 3 мм н выше.1 Способ получения-кремневого веля из силиката натрия при помощи серной или соляной кислоты с последующим применением процесса синерезиса, отличающийся тем, что до илн после синереяиса гель обрабатывают раствором аммиака иди растворами сернокислых, фоофорнокислых и др. солей многоосновных кислот в смеси.с ам- миаком, взятом в количестве, недостаточ-,. ном для полной нейтрализации кислоты.