C07D 295/112 — с атомами азота кольца и атомами кислорода или серы, связанными двойными связями, разделенными карбоциклическими кольцами или углеродными цепями, прерываемыми карбоциклическими кольцами
Способ получения амидов карбоновой кислоты или их оптически активных антиподов, или их натриевых солей
Номер патента: 1253429
Опубликовано: 23.08.1986
Авторы: Вольфганг, Герхард, Йоахим, Николаус, Роберт, Рудольф, Экхард
МПК: A61K 31/165, A61K 31/402, A61K 31/44 ...
Метки: активных, амидов, антиподов, карбоновой, кислоты, натриевых, оптически, солей
...причемвнутренняя температура повышается от20 С до 35 С. Темно-коричневую реакционную смесь размешивают в течение 3 ч при 20 С и затем упариваютв вакууме. Остаток от упаривания рас 3 1253(гидрохлорид триэтиламина) и упаривают фильтрат в вакууме, Остаток отупаривания очищают путем хроматографии иа колонне с силикагелем (толуол/ацетон 1.0:1), Выход: 15 г (70, 1%от теоретического), т,пл. 112-1 15 С(0,243 моль) 1-(2-пиперидинофенил)этиламина (т,кип. 100-107 С; т.пл.дигидрохлорида 234-237 С с разложением) и 37,3 мл (0,267 моль) триэтиламина в 245 мл метиленхлорида капля-. 20ми, легко охлаждая льдом, при внутренней температуре 20-30 С прибавляют раствор 60,6 г (0,267 моль) 4-этоксикарбонилфенацетилхлорида в 120 мпметиленхлорида. Затем...