Способ получения дифенилметан-4, 4 -дикарбоновой кислоты

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕЕЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 968027 Союз СоветскихСоциалистическихРеснублии(51)М, Кл. С 07 С 63/333 эоеударетэсккый комитет СССР ао долам язобретеннй и открытий(72) Авторы изобретения ВСЕСОЮЗНАЯ В. Т, Дорофеев и О. П, федоркова петровский ордена Трудового Красного Зн ениИВЛИМЙЫАтехнологический институт им, ф, Э. Дзержи(7) Заявител Днеп имик 4) СПОСО Б ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛМЕТАН 4,4 -ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫССЕ 2 недостаточно высокий выходродукта и образование до 1 овой кислоты.е близким по технической с нако целевого п монокарбоНаибол ности и д лагаемому фенилм ета ущ едостигаемым результатам к пр является способ получения1Изобретение относится к области полу- чения ароматических дикарбоновых кислот, а именно к улучшению способа получения .диренилметан,4 -дикарбоновой кислоты, которая является исходным мономером для синтеза полимеров конденсационного типа..Известны многочисленные способы получения дифенилметан,4 -дикарбоновой кислоты, например 1, 1-бис(алкилфенил)- алканы окисляютдо соответствующих кислот кислородом в присутствии ацетата кобальта в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании. Выход целевых кислот 62% 1.15 путем обработки ароматических дикарбоновых кислот общей формулы при 200-250 С и давлении 15-40 атмоснованием в водной среде 2 1 .Недостатком известного способа является сложность технологии, обусловленная применением давления до 40 атм и высоких температур (до 250 С),Бель изобретения, заключается,в упрощении процесса. Поставленная цель достигается тем,то согласно способу получения лифенил3 96802метан,4 -дикарбоновой кислоты путемобработки кислот общей формулы ноос /х 1ооон Нбгде Х=- С - , С -ИССЕ ССЕпри 130-200 оС щелочью в среде этиленгликоля при мольном соотношении компонентов исходная кислота: основание 1:2-16.Отличительным признаком процесса является проведение реакции в среде этилен-Игликоля при температуре 150-195 оС.Преимушеством данного способа передизвестньЯм является упрощение процесса,которое достигается ведением процессабеэ давления при невысоком нагревании сполучением выхода целевого продукта науровне известного (92-95,7 ). Избытокщелочи существенного влияния на выход ичистоту продукта реакции не оказывает,однако дальнейшее ее увеличение экономи-чески нецелесообразно.Верхний предел температуры (195 оС)обусловлен температурой кипения раствора.Проведение процесса в среде другихгликолей не обеспечивает выхода целевогопродукта на уровне известного (80%),П р и м е р 1, В реактор помешают8,43 г (0,025 моль) 1,1 дихлор,2 ди(п-карбоксифенил) этилена, 11,20 г(0,20 моль) КОН, 150 мл этиленгликоля,35нагревают до 150 оС и выдерживают в течение 5 ч. По окончании синтеза растворохлаждают, подкисляют НСЕ и фильтрацией отделяют 5,89 г (0,023 моль) дифенилметан,4 -дикарбоновой кислоты.140Выход - 92,0%.Эквивалентный вес: вычислено - 128, 13найдено - 128,32;128,54П р и м е р 2 (сравнительный). Про 4ведение опыта аналогично примеру 1. Вотличие от последней процесс ведут в водной среде в автоклаве. Выделено 97,34%исходной кислоты, целевой продукт не образуется,П р и м е р 3. В реактор помешают9,34 г (0,025 моль) 1,1,1-трихлор-. 7 42,2-ди(п-карбоксифенил) этапа, 4,0 г(0,20 моль) ИаОН и далее процесс ведут аналогично примеру 1,Выход целевого продукта,74%,Эквивалентный вес: найдено -, 128,76;128,92П р и м е р 4 (сравнительный). Проведение синтеза аналогично примеру 1.В отличие от последней процесс ведут вприсутствии 0,2 г (0,05 моль) едкогонатра. В результате реакции выделено7,48 г смеси кислот (эквивалентный вес145,85) следующего состава, %:1, 1-Дихлор,2-ди( и-карбоксифенил)этилен 43,8Дифенилметан, 4 -дикарбоновая кислота 56,2П р и м е р 5. Проведение синтезааналогично примеру 1, В, отличие от последнего процесс ведут при температуре195 оС в присутствии 22,4 г (0,4 моль)КОН. В результате реакции выделяют6,11 г (0,024 моль) дифенилметан,4 -дикарбоновой кислоты,Выход - 95,37 Эквивалентный вес: найдено - 128,47;129,00Формула изобретения1Способ получения дифенилметан,4-дикарбоновой кислоты путем обработки дикарбоновых кислот обшей формулы НО 0 СУСван.Нгде Х= -С - , - С1йССЕ ССЕ,щелочью в среде растворителя при нагре-вании, отличающийся тем,что, с целью упрошения процесса, в качестве растворителя используют этиленгликоль и процесс проводят при 150 -1950(ф Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США М 3411.135,кл. 260-524 К, 1972.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке М 2690916/23-04, 1979