Способ получения псевдоирона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 95726
Авторы: Генкин, Лебедев, Преображенский, Самохвалов
Текст
Класс 2)а, 6 Ж 95726 СССР ИЗ Пи ЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 3. И. Геикии, И. М Н. А., а: Ла 3 К 7,г 373 н .ии.ст, истаоро:)ниисеиости :СС.Ртсие иаооретеиии М В аа В 53:. аяилеио Оиублионако н Бюлсе и м с р. Смесь 84 2,3-ди мстил гсптсц (0,9 моля) этило -бром крото ювого ешую в 800 яг,г сэ степеццо прибавля г (0,6 мо 2-оц:оо эфира эфира, ра хого бсцзоютк 87,5 г,Л 51)174 ггаммастворла, п Известны спосооы синтетического получсци 51 про)я супвость кот 01 эых заключается в том, что исходная сэ руктура 2,3-диметилгептеп-оппоследовательно в два этапа наращивается вначале до 3-метиллипалоола или З-мстилцитраля, а зятем до псевдоироца. Одцако эти способы мцогостадийцы и громоздки, что препятствует их промьпцлеццой реал из ации.Описываемый способ получения пссвдоиропа является более простым и отличается от известных тем, что 2,3-диметилгсптсц-оцкоцдецсируют в присутствии активировацпого цинка по реакции Реформатского с эфиром гамма-бромкротоновой кислоты, а получсццый продукт после деги 1 ратации переводят действием спиртовой щелочи в 2, 3, 6-тримстилцоца, 6, 8-трисцкарбоновую кислоту, которуо действием литийметила превращают в пссвдоироп. активпровапцого цшкового катали затора, находящегося под слоем сухого кипящего бсцзола. Вскоре )дчинается реакция ц кипспцс смеси поддсрхкпвастся зд счет вь;7 сл 5 юцсгос 5 п)эи эом тспл 1.После Окопчяцпя п)эиовлсц 5 реагентов смесь пагрсвают еше 45 мицут, и зятем рсякцоццмо эясс 5 охляэк,апот и добавляют 500 . 2 уксусной кислоты. Бспзогьы слой отделяют, промывдот и сушат прокаленным сульфатом натрия. 1 л 5 ОКОНЯТСЛЬЦОГО ВЫСУ 1 ПИВП 151 ОТГО- ц 5 пот цскот 01 эос )ссЯцчсство осзо,в, и К ОСТ 1 ВПСУСЯ ОСИЗОЛОЭ) раствору добавляют 330,.г сухого пирпдиа и 100 г хлорокиси 11)ос 11- ра. Смесь кипятят 45 мццут.Охляэктсццый раствор выгппЯэв воду, безольцый слой сл;сля)от, промываот и сушат сульфатом натрия. Полученный после упдрцвация осцзола остаток подвергя;ог фракццопцой персгоцке в вакууме.Получают 48 г (55 тсорпп нд дпметилгептецоц) этилового эсрирд 2, 3, б-триметилцоця, 6, 8-трисцкярбоновой кислоты в вцдс бссцвстМ 95726 э 11)111 зный слОЙ Отдсл 5 ют, промывают и сушат сульфатом натрия.Полученный после упаривания растворителя остаток фракционируют в вакууме.Получают 26,2 а псевдоирона (81 % теории) с температурой кипения 130 в 1, при 3 лглг остаточного давления, в нигде слегка желтоватой подвижной жидкости с силь. ным характерным запахом. Предмет изобретения Отв. редактор И. В. Макаров Станлартгиа. 1 Ьлп. к и ч. 31/11 Ч 57 г, Обьеи 0,125 и. л. Тираж 150, Цена 25 коп,Гор. Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1054 ной, подвижной жидкости с тсмпературой кипения 110 в 1 при 0 Л л 1,11 остаточного давления.К раствору, полученному из 60 яг абсолютного спирта, 2,8 г металлического натрия и 2,3 ага воды, прибавляют 30,0 г (0,12 моля) этилового эфира 2, 3, б-триметилнона, 6, 8-триенкарбоновой кислоты. Смесь оставляют стоять на 24 часа.Образующуюся плотную массу растворяют в воде и экстрагируют эфиром неомылившуюся часть. Водный слой пОдкислягот 10%-нОЙ серной кислотой и извлекают эфиром. Эфирный раствор сушат сульфатом натрия, отделяют от последнего и без выделения свободной кислоты подвергают взаимодействиюию при перемешивании с 100 51 1 эфирного раствора, содержащего 13 г (0,6 моля) литийметила.После окончания прибавления раствора литий метила реакционную смесь перемегнивают еще 45 минут, затем выливают в воду,Способ получения псевдоирона, о и л и и а ю щ и й с я тем, что 2 3 диметилгептен-онконденсируют в присутствии активированного цинка по реакции Реформатского с эфиром гамма-бромкротоновой кислоты, а полученный продукт после дегидратации переводят действием спиртовой щелочи в 2, 3, б-триметилнона, 6, 8-триенкарбоновую кнс. лоту, которую действием литийметила превращают в псевдоирон.
СмотретьЗаявка
445750, 29.07.1952
Генкин Э. И, Лебедев И. М, Преображенский Н. А, Самохвалов Г. И
МПК / Метки
МПК: C07C 51/00, C07C 57/02
Метки: псевдоирона
Опубликовано: 01.01.1953
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-95726-sposob-polucheniya-psevdoirona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения псевдоирона</a>
Способ получения производных циклопентана
Номер патента: 473356
Опубликовано: 05.06.1975
МПК: C07C 61/06
Метки: производных, циклопентана
...(этанол), 1. (в): 306 мм (23800) .ИК-спектр (жидкая пленка), см - : 1700 и 1610.Для синтеза 5-этоксикярбоцилпсцте,4-дцс - нилтрифенилфосфонийбромида к псремешиваемому раствору 34 г трифсцилфосфицд в 300 мл сухого бензола добявллОт 30 г этил- бромгекса,4-дценоата, оставляют ца 18 час, декацтируют бепзол от осажденной массы, затвердевшей после добавления диэтилового эфира, размешивают, )ИльтруОт ц получают 40 г целевого продукта, т, пл. 139 144 С.Раствор 8,5 г этил-(3-(2-тетрачрропцрнилокси) - 2 -3-(2-тетрапдропцряиилокси)-антил- циклопецтцл) - гепта - 1,3,5 - три одтд 150 мл зтдцола гцдрцруОт и прцсугств:палладпя ца древесном угле при коми;иой температуре и давлении водорода 15 кг,см". Катализатор отфильтровывают,...
Производные 2, 3, 4, 9-тетрагидро-1н-карбазол-1-уксусной кислоты, проявляющие болеутоляющее и противовоспалительное действие и метиловый эфир 2, 3, 4, 9-тетрагидро-1н-карбазол-1 уксусной кислоты как промежуточн
Номер патента: 1482915
Опубликовано: 30.05.1989
Авторы: Доминик, Кристофер, Лесли
МПК: A61K 31/403, A61P 29/00, C07D 209/82
Метки: 9-тетрагидро-1н-карбазол-1, 9-тетрагидро-1н-карбазол-1-уксусной, болеутоляющее, действие, кислоты, метиловый, производные, промежуточн, противовоспалительное, проявляющие, уксусной, эфир
...1710 (С=О),Изомер В: Я 11 Р (СОС 1 з/тетраметилсилан): 0,88 (т, Л = 9, ЗН, Сноснз);1,36 (т, Л = 9, ЗН, АгснСК); 1,62,2 (м, 7 Н, цикл, СН и СН); 2,73 5 (м 6 Н, РВСН, АгСН, СндсОО)6,9-7,6 (м, ароматич.); 9,0 (широкий, с, 1 Н, МН) .45ИК (КВг): 3600-2500 (СН); 3420(1 Н); 1700 (С=О),П р и м е р 3, Пис-этил,3,4,9 тетрагидро-(2-пропенил)-1 Н-карбазол 1-уксусная кислота. 50а) Получение метилового эфира цис-этил,3,4,9-тетрагидро-(2- пропенил)-1 Н-карбазол-уксусной ки" слоты,555 г (20,98 ммоль) метилового эфира цис-этил-оксо-(2-пропенил)циклогексануксусной кислоты, полученного по примеру 1, стадия г, и 2,27 г(21 ммоль, 2,07 мл) 2-фенилгидразинакипятят с обратным холодильником ватмосфере азота в 21 мл толуола дляудаления воды (азеотропная...
Способ получения эфиров фторированных карбоновых кислот
Номер патента: 568631
Опубликовано: 15.08.1977
Авторы: Деев, Пашкевич, Постовский, Салоутин, Татауров
МПК: C07C 53/34
Метки: карбоновых, кислот, фторированных, эфиров
...90 -95 вес, %.Отличительным признаком способа является использование 1 - 1,5 моля треххлористогофосфора в качестве катализатора на 1 молькислоты,Технология способа состоит в следующем.К смеси фторированной кислоты и спиртаприкапывают катализатор - треххлористыйфосфор. Затем реакционную массу нагреваюти выдерживают при кипении в течение 1,5 -2 ч, По окончании реакции к продукту реакции добавляют воду, отделяют нижний эфирный слой, который промывают раствором карбоната натрия и сушат. Затем целевой продукт выделяют перегонкой.Использование треххлористого фосфора вкачестве катализатора позволяет повыситьвыход целевого продукта, уменьшить времяреакции, избежать образования побочныхпродуктов и осмоления. П р и и е р 1. В круглодонную...
Способ получения производных уксусных кислот
Номер патента: 627749
Опубликовано: 05.10.1978
Авторы: Еситоси, Исао, Масачика, Нобуо, Нобусиге, Такаси, Тосио
МПК: C07C 67/00
Метки: кислот, производных, уксусных
...2 Н,10 Гц/, 2,1-0,6 /т,10 Н/.Пример 4. Получение диметилмалеими-доиетил-И-аллилфениладетата /наедине-ние 5/.1, 74 г /О, 01 моль/ И-хлорметилдимеОтилмалеимида и 2,93 г /0,01 моль/ серебряной соли" аллилфенилуксуснойкислоты вводят в 25 мп диметилформамидаи смесь выдерживают в течение ночи прпкомнатной температуре. Осадившиесякристаллы отфильтровывают и диметилформамид отгоняют при пониженном давлении. Полученный сырой сложный эфирвносят в колонку, с силикагелем /90 г/,в качестве элюента применяют смесь р 1хлороформа с четыреххлористым углеродом /2:1/ и получают 2,43 г /75% оттеоретическбго выхода/ целевого сложного эфира в виде. белого маслянистоговещества, Л 1,5340,М1780, 1740, 1720, 1640,макс1600, 1140, 910 см17 3 7, 15 / Б 5 Н/, бфо 4 ф...
Способ получения производных тиено (2, 3-с)-или тиено(3, 2-с) пиридинов или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами
Номер патента: 786903
Опубликовано: 07.12.1980
МПК: A61K 31/4365, C07D 513/02
Метки: 2-с, 3-с-или, кислотами, пиридинов, приемлемых, производных, солей, тиено, тиено(3, фармацевтически
...С (бенэол.-циклогексан), выход 96.б) 7-Метил-оксо-б-тозил,5,6,7-тетрагидротиено- (2, 3-с) -пиридин :В,= Н; В = СН; В =п-толил,Это соединение получают согласнометодике примера 1 б) из описанногов пункте а) тоэилата в виде кристаллов белого цвета, т.пл.164 ОС (бенэол-ацетон), выход 90.в) 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1): й, -- Н; В=СН 3,Это соединение получа:эт по методике примера 1 в) иэ описанного впункте б) тоэилата в виде крсталлов белого цвета, т.пл.220 фС (циклогексан-зтанол), выход 50.П р и м е р 4. 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1) В. СН,На) 4-0 кси-метил-б-тоэил,5,6,7-тетрагидротиено-(2,3-с)-пиридин (Ч);й = СН й : Н; В : п-толил.Это соединение 3 получают по методике примера 1 а) из...
Предыдущий патент: Способ отделки и шлихтования синтетических и искусственных волокон
Следующий патент: Способ приготовления смазок для трикотажных и текстильных машин
Случайный патент: Устройство для исследования феномена соревнования полей зрения