Способ спектрофотометрического определения палладия и платины

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 29,01.80 (21) 2875579/23-26 (31) М, Кп,з С 01 С 55/00 6 01 И 21/77 с присоединением заявки ИВ Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.92.54342, .062 (088.8) ЬВ.В. Кузнецов и О.Л, Сам йуКоааМосковский ордеиафЛенина и.ордена Трудового КрасногоЗнамени химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева(54) СПОСОБ СПЗЕТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИ 1 ХЮДИЯ (11) и платины (1 Ч)2 Изобретение относится к аналитической химии и может быть исполыовано в практике заводских, производственных, научно-исследовательских, проблемных и научных лабораторий раэ. личных отраслей народного хозяйства.Известные способы титриметрического определения палладия (11) к пластины (1 Ч) основаны на реакциЯх образования малорастворимых соедкие-. ний, устойчивых комплексов, продуктов окисления - восстановления с. раз-. нообразными неорганическими и органическими реагентами. В этих способаХ применяют визуальную, электрометрическую и крайне редко фотометрическую индикацию точки эквивалентности. Чаще всего испсльзуют способы осади- тельного титрования, реализуемые в. амперометрическом и гетерометрическом титровании 1). Однако титриметрические методы ие позволяют анализировать смеси налладия (11) и платины (1 Ч),Известны способы спектрофотометрического анализа смесей этих элементов 2).Однако они отличаются низкой избирательностью, узким диапазоном определяеэих концентраций и неудовлетворительной воспроизводимостью.Наиболее близким к изобретению 5по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения,включающий переведение Их в анионныекомплексы, осаждение нз раствора органическим реагентом и экстракции.осадков растворителем. В качестве .органического реагента для экстракциипалладия (11) используют хлороформный раствор М-фенил-В-(о=пиридил)тиомочевины (ФПТМ), для платины 1 Ч)- 15 ацетоновый раствор ФПТМ, Фотометрируют при длине волны 365 нм. Способпозволяет определять палладий(11)и/или платину (1 Ч) в присутствии3-кратного избытка меди,. 400-кратногоизбытка никеля, кобальта и железа 3).Недостатки известного способа определения палладия (11),и платины(1 Ч)спектрофотометрическим методом заключаются в длительности выполнения, 25 недостаточной точности, возможностисистематической ошибки, в невысокойизбирательности (особенно в присутствии меди).Цель изобретения - ускорениеанали за,повышение точностии избирательности.925870 Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 2860/2 Тираж 514 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрофотометрического определения палладия,(ХХ) и платины(ХЧ), включающему перевод их в анионные хлоридные комплексы, хлоридные комплексы палладия (ХХ) и 5 платины (ХЧ) титруют раствором солей калия в водно-органическом раствори" теле, содержащим диметилсульфохсид или диметилформамид в присутствии металлоиндикатора на ионы калия, 1 ОВ качестве индикатора используют бисазозамещенные хромотроповой кисло. ты с о,о -,оксисульфоазогруппировкой.В процессе спектрофотометрического титрования хлоридных анионных )5 комплексов палладия (ХХ) и/или платины(ХЧ) растворами солей калия образуются растворимые соединения с четко выраженным составом К;РЙ(Р 1) =21, При титроваыии растворов, содержащих один определяемый элемент до точки эквивалентности поглощение раствора не меняется, после нее возрастает и на кривой титрования в точке эквивалентности фиксируется один четкий излом, соответствующий оттитрованному количеству металла. Если в растворе имеется смесь палладия (ХХ) и платины (ХЧ), получается кривая титрования с двумя изломами, соответствующими поочередно оттитрованным палладию (ХХ) и платине (ХЧ).П р и м е р 1. Определение палла" дия (ХХ) в растворе.В кювету для титрования вносят раствор содержащий 6 мкг палладия 35 (ХХ), добавляют 1 мл НС 1 0,15 мл 0,13-ного раствора индикатора (ортаниловый К), 13,5 мл диметилформамида и титруют на установке для спектрофотометрического титрования без 40-Ъкюветы сравнения 10 М раствором хлорида калия при длине волны 626 нм. Относительное стандартное отклонение 0,03П р и м е р 2. Определение плати ны (ХЧ) в растворе.В кювету для титрования вносят раствор, содержащий 19 мкг платины (ХЧ), добавляют 1 мл НС 1, затем добавляют 0,15 мл 0,1-ного раствора нитроортанилового С,13,5 мл диметилсульфоксида и титруют 10 3 М раствором нитрата калия. Относительное стандартное отклонение 0,01.П р и м е р 3. Определение палладия (ХХ) и платины (ХЧ).В кювету для титрования вносят раствор, содержащий 100 мкг палладия(ХХ) и. 200 мкг платины (ХЧ), добавляют 1 мл НС 1 к, затем добавляют 0,15 мн 0,1-ного раствора нитроортанилового С, 13,5 мн диметилсульфоксида и титруют 10"З М раствором хлорида калия при длине волны 626 нм. Относительное стандартное отклонение для палладия (ХХ) 0,007, для платины (ХЧ) 0,008.Предлагаемый способ позволяет определять палладий (ХХ) и/или платину (ХЧ) в присутствии 600-кратных избытков меди, кобальта, серебра, цинка, свинца, алюминия и железа. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,02. Для маскирования мешающих элементов могут быть исполь. зованы растворы ЭДТА и Фторида натрия. Способ прост в выполнении (на одно определение требуется не более, 10 мин). 1. Способ спектрофотометрическогоопределения палладия (ХХ) и платины(ХЧ), включающий переведение их вхлоридные анионные комплексы, о т-л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения анализа, повышения точности и избирательности, хлоридныекомплексы титруют раствором солейкалия в водно-органическом растворителе, содержащим диметилформамид вприсутствии металлоиндикатора на ионы калия,2. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве металлоиндикатора используют бисазозамещенные хромотроповой кислоты с о,о-оксисульфоазогруппировкой,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Гинзбург Е.С., Езерская Н.А.,Прокофьева И.В., Федоренко Н.В.,Шленская В.И, и Бельский Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов.М., Наука, 1972, с. 613, 229-241.2. Раг 1 а Р.К., Ма 3 ипнаг Я.К.БресгойоСовеСг 1 с ЙеСегв 1 па 11 оп ойра 11 аЖцв(ХХ) апй р 1 аШнлп (ХЧ) 1 пргезепсе ой еасЬ о 1 Ьег Ьу 1-Ьепзо 1 пох 1 ве. Б. апа 1. СЬев., 279, Р 3,1976 с. 2073. Авторское свидетельство СССРпо заявке У 2816346/23-26,кл. С 03, О 55/00, 1979.