Способ получения 2, 2-бис-(3-хлор-4аминофенил)-пропана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(45) Дата опубликования описания 30.05.79(088,8) ло делам изобретений и открытий1Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,2-бис-(3-хлор-аминофенил 1-пропана, отвердителя материалов, содержащих изоцианатные группы,Известен способ получения 2,2-бис- (3- хлор-аминофенил) -пропана 75-часовым нагреванием в запаянной стеклянной трубке 2-хлоранилина, ацетона и соляной кислоты при 150 С.Недостатками известного способа являются: необходимость работы под давлением и продолжительность процесса. Цель изобретения - упрощение процесса, Достигается это за счет того, что взаимодействию с хлоргидратом 2-хлоранилина подвергают 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропан и процесс проводят в присутствии 2-хлоранилина и безводного хлористого цинка.Процесс проводят при 150 С в течение 3 ч при мольном соотношении 2,2-бис-(4- оксифенил)-пропана и хлоргидрата 2-хлоранилина, равном 1: 2 соответственно.П р и м е р 1, Получение 2,2-бис- (3-хлор-аминофенил) -пропана из 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропана.В четырехгорлую колбу с термометром, мешалкой, трубкой для подводки азота и прямым воздушным холодильником вносят 0,1 моль 2,2-бис- (4-оксифенил) -пропана с 2т, пл. 157,0 в 1,0 С; 0,2 моль хлоргидрата 2-хлоранилина, 0,4 моль 2-хлоранилина и 7 г безводного хлористого цинка. Над поверхностью реакционной массы пропускают 5 азот, нагревают до 150 С и размешиваютпри этой температуре 3 ч. В конце второго часа систему соединяют с вакуумом (100 мм рт. ст.) и отгоняют фенол, По окончании реакции массу выливают в 120 - 150 мл 10 воды, подщелачивают раствором едкогонатра до рН около 10, экстрагируют эфиром. Остаток, после отгонки эфира и невошедшего в реакцию 2-хлоранилина, растворяют в 70 - 80 мл горячего бензола.15 Из охлажденного бензольного растворавыпадают кристаллы, их отфильтровывают, получают 6,86 г продукта, с т. пл. 143,0 - 143,5 С. Выход продукта на исходный 2,2- бис- (4-оксифенил) -пропан - 26,2%.20Через оставшийся бензольный маточникпропускают хлористый водород. Выпадает 16,24 г кристаллического дихлоргидрата 2,2-бис- (3-хлор-аминофенил) - пропана с 25 т. пл, 225,0 - 226,5 С (литературные т. пл.225,0 - 226,0 С), Количественно выделенный из дихлоргидрата свободный 2,2-бис- (3- хлор-аминофенил) -пропан при хроматографировании в тонком слое сорбента (си луфол 117-254; система растворителей -664957 Формул а изобретения Составитель Л, ИоффеТехред Н, Строганова Корректор Е, Осипова Редактор А. Соловьева Заказ 1141/14 Изд.349 Тираж 520 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и отирытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 спирт: бензол при соотношении 1: 9) имеет Я=0,47, идентичный с Я целевого соединения, полученного по известному способу. Выход дихлоргпдрата 44,5% от теории. Описываемый способ получения 2,2-бис- (3-хлор-аминофенил) -пропана открывает возможность создания рационального технологического процесса производства зтого отвердителя. Способ получения 2,2-бис-(З-хлор-аминофенил)-пропана на основе хлоргидрата 5 2-хлор анилина при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, взаимодействию с хлоргидратом 2- хлоранилина подвергают 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропан и процесс проводят в при сутствии 2-хлоранилина и безводного хлористого цинка,
СмотретьЗаявка
2586875, 06.03.1978
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ РЕЗИНОВЫХ И ЛАТЕКСНЫХ ИЗДЕЛИЙ
ПЛЕТНЕВА ИННА ДАНИЛОВНА, МИХАЛЕВИЧ ВАЛЕНТИНА ГРИГОРЬЕВНА, МОРОЗОВ ЮРИЙ ЛЬВОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 87/50
Метки: 2-бис-(3-хлор-4аминофенил)-пропана
Опубликовано: 30.05.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-664957-sposob-polucheniya-2-2-bis-3-khlor-4aminofenil-propana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2-бис-(3-хлор-4аминофенил)-пропана</a>
Способ получения 2, 4, 6-замещенных 5-12-бис-р-хлор-(окси) этил-
Номер патента: 220264
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Всесоюзный, Зиновьева, Кравченко, Сафонова, Чернов, Чижов
МПК: C07D 239/42, C07D 239/47, C07D 239/60
Метки: 5-12-бис-р-хлор-(окси, 6-замещенных, этил
...натрия отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме при 50 С досуха, остаток обрабатывают сухим хлороформом, нерастворившийся хлористый натрий отфильтровывают, и фильтрат упаривают в вакууме при 50 С досуха. Остаток растворяют в безводном эфире и к раствору прибавляют избыток раствора хлористого водорода в безводном эфире. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают на фильтре безводным эфиром и высушивают. Получают 2,5 г (75,6%) технического хлоргидрата 2,4-дихлор-этокси-п-бис(р-хлорэтил) -аминометилфенилазо-пиримиднна с т. пл. 149 - 151 С, После однократной перекристаллизации из минимального количества безводного спирта получают 0,75 г (22,7%) оранжево-красных кристаллов с т, пл, 171,5 - 172,5 С, трудно растворимых в воде,...
Способ получения бис(1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3) метана
Номер патента: 463317
Опубликовано: 23.06.1983
МПК: C07C 49/80
Метки: бис(1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3, метана
...и ароматических соединений, имеющих кактехническое, так и фармакологическое назначение.Основанный на известной реакции конденсации циклогексанона с формальдегидом, сопровождающейся образованием 2,2-метилендициклогексано 1 На, предлагаемый способ поЛучения бис-(1 -хлор-оксопергидробифенилил)-метана заключается в том, что 2-(1 -циклогексенил)-циклогексанон подвергают щелочной конденсации с формальдегидом, насыщают реакционную массу хлористым водо-, родом припониженной температуре и выделяют целевой продукт известными приемами.Предлагаемый способ прост в исполнении и основан на использовании доступного сырья, являющегося побочным продуктом в синтезах на основе циклогексанона.П р и м е р. К 53 4 г (О 3 моль) 2-(1...
Способ получения бис-4-хлор-3-нитрофенилсульфона
Номер патента: 899544
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Коршак, Русанов, Тугуши
МПК: C07C 147/06
Метки: бис-4-хлор-3-нитрофенилсульфона
...даже лри 00 С, необходимостьо,использования дымящей азотной кислоты (с)=1,5), необходимость очисткипродукта перекристаллизацией, и использование повышенных температур,что в целом усложняет процесс, а также относительно невысокий выход целевого продукта.Цепью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта,Поставленная пель. достигаетсяспособом получения бис-(4-хлор"нитрофенил)сульфона, заключающимся в том, что бис-(4-хлорфенил)сульфон подвергают нитрованию смесьюазотной кислоты с удельным весом1,33-),3 Ь с серной кислотой с удельным весом ),80-1,84, взятых в объемном соотношении азотная кислота:серная кислота, равном 0,85:1-1,5,при 95-100 С с последующим выделением целевого продукта фильтрациейв,при б-О...
Стероидные эфиры n-ди(2-хлор-этил)-аминофенил-n ацетилаланина, обладающие противоопухолевой, андрогенной и анаболической активностью
Номер патента: 1266111
Опубликовано: 20.04.1995
Авторы: Валуева, Кузнецова, Курдюмова, Лагова, Софина, Сушинина, Шкодинская
МПК: A61K 31/565, C07J 1/00
Метки: n-ди(2-хлор-этил)-аминофенил-n, активностью, анаболической, андрогенной, ацетилаланина, обладающие, противоопухолевой, стероидные, эфиры
Стероидные эфиры n-ди(2-хлор-этил)-аминофенил-N-ацетилаланина общей формулыгде R1 H, -CH3обладающие противоопухолевой, андрогенной и анаболической активностью.
Способ получения полихлордифенилолпропана
Номер патента: 493458
Опубликовано: 30.11.1975
Авторы: Гусейнов, Рзаев, Салахов, Чалабиев
МПК: C07C 39/16
Метки: полихлордифенилолпропана
...устранения указанных недостатков предлагается в качестве хлорирующего агента использовать смесь соляной кислоты и перекиси водорода, а в качестве растворителя использовать диэтиловый эфир.Эффективность оксихлорирования зависит от гомогенности среды, которая может нарушаться при использовании большого количества растворителя, Поэтому при необходимости повышения количества этилового эфира, необходимо эквивалентно увеличивать взятую в реакцию соляную кислоту, которая обеспечивает растворение эфира и тем сар. 1 493458493458 Найдено, о,Вычистено о; Вешество Т. пл, С 24,39 5,45 60,57 Дихлорпроизводные дифенилолпропана Тетрахлорпроизводные дифенилолпропана83 - 85 60,61 4,72 23,90 49,65 50,03 38,75 39,24 120 в 1 49,18 3,28 3,78 4,24 38,79 20...
Предыдущий патент: Способ получения -изопропил -изобутилакрилата натрия
Следующий патент: Способ получения растворов арилсульфокислот
Случайный патент: Двухканальный экстремальный регулятор