Способ получения полихлордифенилолпропана

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик, Государстввннын комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий(088.8) Бюллетень Ъ"в 44 Дата опубликования исания 03.03.7 72) Авторы изобретен 71) ЗаявительЧ. А, Чалабисв и А. Х. Рзаевнефтехимических процессованской ССР М, С. Салахов, М. М. Гусейнов,Сумгаитский филиал института АН Азербайдж) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХ А мым исключает гетерофазность реакционнои массы, Хотя гомогенность среды можно было обеспечивать с применением других растворителей, например ацетона, однако последний с перекисью водорода образует взрывоопасные гпдроперскиси и это ограничивает его применение в качестве растворителя процесса оксихлорирования.Проведение реакции в СС 1 и СНС 1 не дает положительных результатов,матичсские углеводороды в этихсами хлорируются,Таким образом установлено, что хлорпроизводные дифенилолпропана высокими выходамп могут получаться при окислительном хлорировании последнего с смесью соляной кислоты и перекиси водорода с применением дпэтилового эфира в качестве растворителя.Найдено, что в описанных условиях хлорирование протекает только в ядре дифенилолпропана, а метильные группы не хлорируются. проводят в трехгорлои колбе, снабеша чкой, гидрозатвором, термометпельной воронкой. В колбу при 20 С т рассчитанное количество соляной растворенной в диэтпловом эфире лпропана и при интенсивном перепч по каплям подают необходимое о пергидроля, После окончания реОпыты женной 25 ром и ка помещаю кислоты,дифенило мешиван 30 количествИзобретение относится к способу получения полихлорпроизводных дифенилолпропана, применяемых для получения эпоксидных полимеров и поликарбонатов, обладающих ценными физико-механическими свойствами.Известен способ получения полихлордпфенилолпропана путем хлорирования дифенилолпропана хлором при повышенной температуре в среде инертного растворителя - хлорэтана, Выход целевого продукта 647 о.Низкая селективность хлорирования в известном способе обусловлена тем, что не обеспечивается направленное получение полихлордифенилолпропана и наряду с последним получают со значительным выходом моно-, ди- и три-хлорпроизводные дифенилолпропана.С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве хлорирующего агента использовать смесь соляной кислоты и перекиси водорода, а в качестве растворителя использовать диэтиловый эфир.Эффективность оксихлорирования зависит от гомогенности среды, которая может нарушаться при использовании большого количества растворителя, Поэтому при необходимости повышения количества этилового эфира, необходимо эквивалентно увеличивать взятую в реакцию соляную кислоту, которая обеспечивает растворение эфира и тем сар. 1 493458493458 Найдено, о,Вычистено о; Вешество Т. пл, С 24,39 5,45 60,57 Дихлорпроизводные дифенилолпропана Тетрахлорпроизводные дифенилолпропана83 - 85 60,61 4,72 23,90 49,65 50,03 38,75 39,24 120 в 1 49,18 3,28 3,78 4,24 38,79 20 20 1:80:4 5,7 64 126 3,5 43,5 82,5 16,4 диена на П р едм ет изобретения Составитель Н. Гозалова Тскред 3, Тараненко1(орректор М, Лейзерман Редактор Т, Пилипенко Заказ 145/2 Изд.2029 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 акции, которая определяется пермангометрическим и йодометрическим методами анализа, отгоняют растворитель. Выделившиеся кристаллы промывают водой от соляной кислоты, сушат в вакууме и анализируют, ЭлеП р и м е р 1, Получение дихлорпроизводного дифенилолпропана (2,2-бис - З-хлор,4- оксифенил)-пропан),Взято в реакцию, г (моль):Дифенилолпропан 7,2 (0,03)Соляная кислота 125 (1,25)Пергидроль (29%) 7,5 (0,063)Этиловый эфир 74Условия реакции следующие:Температура, С 20Скорость подачи пергидроля, г/часМолярное соотношениеС 1 вН 1 аО,: НС 1: НО 2 1:40:2Получено, гДихлорпроизводные дифенилолпропана (т. пл.82 - 85 С) 9,1Этиловый эфир 65Соляная кислота 126В том числе:НС 1 44Вода 82Потери 13,6Выход дихлорпроизводного диона на взятый НО, 96,8%.П р и м е р 2. Получение тетрахлорпроизводного дифенилолпропана (2,2-бис- (3,5-дихлор, 4-оксифенил) -пропан).Взято в реакцию г (моль);Дифенилолпропан 3,6 (0,016)Соляная кислота 125 (1,25)Пергидроль (29% ) 7,5 (0,063)Этиловый эфир 74 ментарный состав и температура плавленияполученных продуктов даны в таблице.Чистоту продукта реакции определяютхроматографически,5 Условия реакции следующие:Температура, ССкорость подачи пергидроля, г/часМолярное соотношениеС 15 Н 1 а 02 . НС 1: НОПолучено, Г:Тетрахлорпроизводные дифенилолпропана (т, пл.120 в 1 С)Этиловый эфирСоляная кислота30 В том числе:НС 1ВодаПотериВыход тетрахлор производноговзятый НОа 98,30%. 40 Способ получения полихлордифенилолпропана путем хлорирования дифенилолпропана хлорирующим агентом в присутствии инертного растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и увеличения селективности процесса, в качестве хлорирующего агента используют смесь соляной кислоты и перекиси водорода, а в качестве растворителя используют диэтиловый эфир.