Способ получения альфа-ацилоксиметилен-бета этоксипропионитрила

Номер патента: 210773

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Базель, Иностранцы, Карл, Швейцари

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/6509

Метки: амидов, кислоты, сложных, тиофосфорной, эфиров

...1, но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 43,6 г (0,2 моль) 2-гидрокси-этоксикарбонилхиноксалина (т. пл. 175 С). Получают 35 г коричневого масла, которое после очистки с нейтральной окисью алюминия образует бесцветные кристаллы.Свойства полученного продукта приведены в таблице. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 6. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 36,2 г10,2 моль) 2-гидрокси(или 7) -хлорхиноксалина (т. пл. 216 - 220 С), Получают 35,4 гкристаллического вещества, которое плавитсяпосле перекристаллизации из петролейногоэфира при 67 С,Свойства полученного продукта приведеныв таблице.П р и м е р 7. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 34,8 г(т. пл. 302 С). Получают...

Номер патента: 577967

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: амидов, бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, солей, эфиров

...( 2 .-фтор 4 бифенилил) масляной кислоты растворяют в 150 мл метанола и после добавления 30 млЮ нвтрового, целока нагревают в течение 30 мин наводяной бане. Большую часть метанола отгоняют ввакууме; остаток разбавляют 200 мл воды сначалаконцентрированной, а затем 5% ной соляной кислотой раствор доводят до уй 3. Выделившуюся30 карбоновую кщпоту ЭжиаввФ и эфире, иуомыва.ют эфирииФ уаствор два раза ведой, сущат йвдсульфатом норМ н выпаривают. Остаток плавитсяпосле двойной перекриствплизацни из циклогексанвпрн 98.999 С, выход составляет 4,05 г (95% от35 теоретического) . Аналогично из 2 - ( 4. фтор - 4- бифеннлнл)- пропнонилхлоридв, 2( 2 . хлор . 4 . бифеаал)пропионнлхлорнда нлн 2 - ( 3 - хлор - 440- бифенилнл) пропионилхлоридв получают с 1...

Номер патента: 578005

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Кальман, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: абурнамина, алкалоидов, ряда, сложных, солей, эфиров

...гидроокиси 20натрия растворяют в 80 мп безводногоэтанопа. Раствор выпаривают досуха припониженном давлении, Сухой остаток растворяют в 40 мп безводного ацетонитринаи к полученному раствору добавляют 20 мп 251,2-дихпорэтана. Полученную смесь нагревают с обратным холодильником в течение4 час. Образование эфира контролируютметодом ТСХ. Когда пятно, относящеесяк винкаминовой кислоте, исчезает, нагревание прекращают, Раствор выпаривают досуха при пониженном давлении и сухой остаток растворяют в 200 мп 2%-ного водного растворр серной кислоты, рН кислогораствора доводят до 8, добавляя 5%-ный 35водный раствор гидроокиси натрия. Осадокотделяют. Смесь 5 раз (по 200 мл) экстрагируют бензопом и органический спой сушат над безводным карбонатом...

Номер патента: 822753

Опубликовано: 15.04.1981

Авторы: Джерэйнт, Джон, Дэвид

МПК: C07C 93/06

Метки: ациламиноалкил-диокси, сложных, солей, фенилэтаноламина, эфиров

...температуре в течение 16 ч, а затем . нагревают до 80 С в течение 5 мин. После разбавления эфиром (150 мл) раствор последовательно промывают 10 раствором карбоната натрия, водой, и насыщенным рассолом. Эфирный раствор сушат над МО Фильтруют и выпаривают, получают неочищенный 2-(М-бензил-М-(2)-2-фенилацетамидо(зтиламино)-3-пивалоилоксиметил- -пивалоилокси-.ацетофенон в виде мас лянистого остатка, который растворяют в метаноле (25 мл). Борогидрид натрия (150 мг) по частям добавляют к метанольному раствору, охлажден -бис-(пивалоилокси(фенил)-2-(2-)2- -фенилацетамидо(этиламино)-этанолбромгидрата, повторяют за исключением того, что гидрогенизуют соответствующий 2-(М-бензил-М-(2-(замещенный амидо)-этиламино)-3,4-бис(ацилокси)...

Номер патента: 1447280

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: амида, кислотно-аддитивных, пиридиловых, сложного, соединений, солей, эфира

...эфир(0,75 г) гидролизуют обычным способомпутем растворения в этаноле (15 мл)и добавления 1 н. водного растворагидрата окиси натрия (3 мл) с последующим удалением спирта на роторномнспарителе под вакуумом. К охлажденному остатку добавляют 1 Н. воднуюсерную кислоту (3 мл), и смесь концентрируют досуха под вакуумом, Безводный остаток экстрагируют горячим,изопропанолом (34 мл), и весь экст,ракт охлаждают в холодильнике, получив белое твердое вещество (112 мг),которое кристаллизуют из изопропанола (6 мл), чтобы получить кристаллы(0,31 г), охлаждают до -20 и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Через ЗО 2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течение 10 мин. Смесь перемешивают при0 С в...