Способ получения 2-метокси-или 2-этоксиэтилхлоридов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и 1) 639852 Содоз Советских Сокнаннстннескнх РесоубонкКйф,дф",ф длфЗсурарственный квинте 61) Дополнительное к 22) Заявлено 01.04,77 вт. свид-ву21) 2471607/23-0 51) М. 1,л.еС 07 С 43/12 С 07 С 41/00 с присоединением заявки Мо(43) Опублидтоваддо 30.12,78. Вдоллс делам изобретений н открытий 547 2( 0. С. Мирзаев, Н, К.ена Трудового Красирастительных веще Т, Шаки Рожкова го Знам твАН У(71) Заявител нинститут химиибекской ССРридина соответственно 1: 3,0 - 3,5: 1 1,33 и температуре 30 - 60 С.Влияние температуры и выход продукта :доказано дддд фиг. 1,;д п 1 дпдпОьОГО ОсддОВапдя прдд 30- д;дд фиг, л.Выход целевого ддродукта составляет 00 - 98 о/о.;желательно в качестве акцептора галоидводорода использовать пиридпновые основания легкой фракции, которые являются отходом коксохимической промышленности добаьлять треххлористый фосфор к смеси д 1 еллозольдда и прдшш.Причем пз общего количества целлозольва 0,5 моль целлозольва прибавляют после добавления необходмого треххлористого фосфора перед отгонкой целевого продукта.Предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта продновременном сниженп ссбестопхдости 1 кг целевого продукта на ЗОЯ, по сравненшо с известным способом.П р и м е р 1. Пот, че:пс 2-метоксиэтплхлорида.Реакцддю проводят и реакторе емкостью 1000 л, снабженном мехадгпческой мешал- дОЙ и Обратдддм хоздоддльндддом, Охлаждаемохд 1 зоточддодд водой с тем:де 1 затуройд 20 С, подаваемой в рубашку реактора, В реактор последовательно загружают 175,5 л Изобретение относится к способу получеия 2-метокси- или 2-этоксиэтилхлоридов, являющихся полупродуктами при синтезе Кметокси- и Хэтоксиэтилхлорацеттолуидидов актддвиьдх гербицидов против однолетних сорняков в посевах хлопчатника.Известен способ получения 2-алкоксиэтилхлоридов путем взаимодействия соответствующего целлозольва с треххлористым фосфором в присутствии пиридина при 0 - 1 О 5 С. Процесс ведут при мольном соотношении треххлористого фосфора, целлозольва и пиридина соответственно 1,2;3; 0,6 при добавлении к треххлористому фосфору смеси целлозольва с пиридином. 15Выход целевого продукта составляет 60 75 о/о 1Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта.Цель изобретения - повышение выхода 20 целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения 2-метокси- илп 2-этоксиэтилхлоридов взаимодействием соответствующего целлозольва с треххлористым фосфором в 25 присутствии пиридина, в качестве акцептора треххлористого водорода, отличительная особенность которого состоит в том, что процесс ведут при мольном соотношении треххлористого фосфора целлозольва и пи ов, Т. Т, Дустмухамедов,и Ш, Абдуллаев639852 Юых осу Вью 100 1 ОО 50 оии, моль 1,ао 5 1,71 5 1,22 1,275 1,35иг. Л. Брахнина зняковская рректоры: и И, еда кт Заказ 236317 Изд,814 Тираж 526 Подписное ИПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5ипография, пр. Сапунова,(2,3 кг моль) метнлцеллозольва, 85,5 л (1,08 кг моль) пириднна и непрерывно прибавляют 78,8 л (0,9 кг моль) треххлористого фосфора со скоростью 20 л/ч при 30 - 60 С. После прибавления всего треххлористого фосфора в реакционную смесь добавляют 35,4 л метилцеллозольва и начинают перегонять 2-метокснэтилхлорид. Собирают фракци 1 о 266,7 кг 2-метоксиэтилхлорида с содержанием 94,3% с т, кип. 90 - 93 С.Выход 251 кг (98,6%),Пример 2. Реакцию проводят по примеру 1, Отличие состоит в том, что вместо пиридина используют пиридиновые основания легкой фракции. Собирают фракцию 268,5 кг 2-метоксиэтилхлорида с содержанием 931% с т. кип. до 93 С.Выход 250,0 кг (98%).П р и м е р 3. Получение 2-этоксиэтилхлорида,В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 24,2 мл (0,25 моль) этилцеллозольва и 9,7 мл (0,12 моль) пиридинового основания (легкой фракции) и медленно при перемешивании добавляют 8,8 мл (0,1 моль) треххлористого фосфора, поддерживая температуру реакционной смеси 20 - 60 С. К реакционпой смеси прибавляют 4,9 мл (0,05 моль) этилцеллозольва и начинают отгонять продукт, собирают фракцию 2-этоксиэтилхлорида с содержанием 95,7% с т, кип. 107 -Выход 32,8 г (96%). Количественное определение 2-алкоксиэтилхлорида проводят методом ГКХ. Формула изобретения1, Способ получения 2-метокси- или 2-этоксиэтилхлоридов взаимодействием треххлористого фосфора с соответствующим целлозольвом в присутствии пиридина в качестве 15 акцептора треххлористого водорода, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при мольном соотношении треххлористого фосфора, целлозольва и пиридина 1:3,0 - 3,5: 1,11 - 1,33 соответственно и температуре 30 - 60 С.2. Способ по п. 1, отличающийсятем, что в качестве акцептора хлористого водорода используют пиридиновые основа ния легкой фракции.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Ра 1 огпа М. Н. Вег. 64, 4798 (1931) прототип.