Способ получения 2-метокси-или 2-этоксиэтилхлоридов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и 1) 639852 Содоз Советских Сокнаннстннескнх РесоубонкКйф,дф",ф длфЗсурарственный квинте 61) Дополнительное к 22) Заявлено 01.04,77 вт. свид-ву21) 2471607/23-0 51) М. 1,л.еС 07 С 43/12 С 07 С 41/00 с присоединением заявки Мо(43) Опублидтоваддо 30.12,78. Вдоллс делам изобретений н открытий 547 2( 0. С. Мирзаев, Н, К.ена Трудового Красирастительных веще Т, Шаки Рожкова го Знам твАН У(71) Заявител нинститут химиибекской ССРридина соответственно 1: 3,0 - 3,5: 1 1,33 и температуре 30 - 60 С.Влияние температуры и выход продукта :доказано дддд фиг. 1,;д п 1 дпдпОьОГО ОсддОВапдя прдд 30- д;дд фиг, л.Выход целевого ддродукта составляет 00 - 98 о/о.;желательно в качестве акцептора галоидводорода использовать пиридпновые основания легкой фракции, которые являются отходом коксохимической промышленности добаьлять треххлористый фосфор к смеси д 1 еллозольдда и прдшш.Причем пз общего количества целлозольва 0,5 моль целлозольва прибавляют после добавления необходмого треххлористого фосфора перед отгонкой целевого продукта.Предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта продновременном сниженп ссбестопхдости 1 кг целевого продукта на ЗОЯ, по сравненшо с известным способом.П р и м е р 1. Пот, че:пс 2-метоксиэтплхлорида.Реакцддю проводят и реакторе емкостью 1000 л, снабженном мехадгпческой мешал- дОЙ и Обратдддм хоздоддльндддом, Охлаждаемохд 1 зоточддодд водой с тем:де 1 затуройд 20 С, подаваемой в рубашку реактора, В реактор последовательно загружают 175,5 л Изобретение относится к способу получеия 2-метокси- или 2-этоксиэтилхлоридов, являющихся полупродуктами при синтезе Кметокси- и Хэтоксиэтилхлорацеттолуидидов актддвиьдх гербицидов против однолетних сорняков в посевах хлопчатника.Известен способ получения 2-алкоксиэтилхлоридов путем взаимодействия соответствующего целлозольва с треххлористым фосфором в присутствии пиридина при 0 - 1 О 5 С. Процесс ведут при мольном соотношении треххлористого фосфора, целлозольва и пиридина соответственно 1,2;3; 0,6 при добавлении к треххлористому фосфору смеси целлозольва с пиридином. 15Выход целевого продукта составляет 60 75 о/о 1Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта.Цель изобретения - повышение выхода 20 целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения 2-метокси- илп 2-этоксиэтилхлоридов взаимодействием соответствующего целлозольва с треххлористым фосфором в 25 присутствии пиридина, в качестве акцептора треххлористого водорода, отличительная особенность которого состоит в том, что процесс ведут при мольном соотношении треххлористого фосфора целлозольва и пи ов, Т. Т, Дустмухамедов,и Ш, Абдуллаев639852 Юых осу Вью 100 1 ОО 50 оии, моль 1,ао 5 1,71 5 1,22 1,275 1,35иг. Л. Брахнина зняковская рректоры: и И, еда кт Заказ 236317 Изд,814 Тираж 526 Подписное ИПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5ипография, пр. Сапунова,(2,3 кг моль) метнлцеллозольва, 85,5 л (1,08 кг моль) пириднна и непрерывно прибавляют 78,8 л (0,9 кг моль) треххлористого фосфора со скоростью 20 л/ч при 30 - 60 С. После прибавления всего треххлористого фосфора в реакционную смесь добавляют 35,4 л метилцеллозольва и начинают перегонять 2-метокснэтилхлорид. Собирают фракци 1 о 266,7 кг 2-метоксиэтилхлорида с содержанием 94,3% с т, кип. 90 - 93 С.Выход 251 кг (98,6%),Пример 2. Реакцию проводят по примеру 1, Отличие состоит в том, что вместо пиридина используют пиридиновые основания легкой фракции. Собирают фракцию 268,5 кг 2-метоксиэтилхлорида с содержанием 931% с т. кип. до 93 С.Выход 250,0 кг (98%).П р и м е р 3. Получение 2-этоксиэтилхлорида,В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 24,2 мл (0,25 моль) этилцеллозольва и 9,7 мл (0,12 моль) пиридинового основания (легкой фракции) и медленно при перемешивании добавляют 8,8 мл (0,1 моль) треххлористого фосфора, поддерживая температуру реакционной смеси 20 - 60 С. К реакционпой смеси прибавляют 4,9 мл (0,05 моль) этилцеллозольва и начинают отгонять продукт, собирают фракцию 2-этоксиэтилхлорида с содержанием 95,7% с т, кип. 107 -Выход 32,8 г (96%). Количественное определение 2-алкоксиэтилхлорида проводят методом ГКХ. Формула изобретения1, Способ получения 2-метокси- или 2-этоксиэтилхлоридов взаимодействием треххлористого фосфора с соответствующим целлозольвом в присутствии пиридина в качестве 15 акцептора треххлористого водорода, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при мольном соотношении треххлористого фосфора, целлозольва и пиридина 1:3,0 - 3,5: 1,11 - 1,33 соответственно и температуре 30 - 60 С.2. Способ по п. 1, отличающийсятем, что в качестве акцептора хлористого водорода используют пиридиновые основа ния легкой фракции.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Ра 1 огпа М. Н. Вег. 64, 4798 (1931) прототип.
СмотретьЗаявка
2471607, 01.04.1977
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ХИМИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ АН УЗБЕКСКОЙ ССР
КАРИМОВ РИХСИБАЙ КУЧКАРОВИЧ, АРИПОВ ХАМИДУЛЛА НИГМАТОВИЧ, ШАКИРОВ ТАЛАТ ТАЙББЕКОВИЧ, ДУСТМУХАМЕДОВ ТАХИР ТАИРОВИЧ, МИРЗАЕВ МИРСОБИТ САБИРОВИЧ, РОЖКОВА НАДЕЖДА КОНСТАНТИНОВНА, АБДУЛЛАЕВ ШУХРАТИЛЛА
МПК / Метки
МПК: C07C 43/12
Метки: 2-метокси-или, 2-этоксиэтилхлоридов
Опубликовано: 30.12.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-639852-sposob-polucheniya-2-metoksi-ili-2-ehtoksiehtilkhloridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метокси-или 2-этоксиэтилхлоридов</a>
Предыдущий патент: Способ получения ортозамещенных стиролов
Следующий патент: Способ получения 1-формил-2-ацил3-оксициклопентанов
Случайный патент: Устройство ориентации деталей