Способ получения 2-ариламинофенолов

Союз Советских Социалистицеских республикОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ2455499/23-0 присоединением зая осударственный комит Соввта Министров ССС оо делам изоорвтвнийи открытий(45) Дата опублико ня 17,07.7 я опи 72) Авторы изобретени стров и Ж. Г. ДзюИ. Днепропетровский химико-техн институт им. ф. 3. Дзержи огическийкого Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АРИЛАМИНОфЕНОЛО омышпенносгью не производится, в усовершенс 2-арипамиширокое пр сши аторов, ародуктов дп масс, кпеятакже в качестве исходных и я ствбипизаторов восков, ппастших вешеств.Известны разпичные способы поцучения 2-арипвминофенопов, например взаимодействием О -аминофенопа с бромбензопом в присутствии в качестве катапиэатора йодистой меди 11, ипи взаимодеяствием двухатомного ароматического спирта с арипамином в присутствии в качестве катапизатора хпористого капьция 2).Наиболее бпиэким к описываемому способу по технической сущности явпяеся способ попучения 2-арипаминофенопов взаимодействием пирокатехина с арипамином в атмосфере азота в присутствии в качестве катапизаторв хпористого цинка при 185-195 С 3.Недостаткй данного способа - испопьзование в качестве одного из исходных ка асио описывае- арип амин офев том, что О-амимодействию сазота при 200- качестве катаной сопи соог, взятого в коно 0,1-0,25 моО -аминофенола. достига пособу п закпючвю пучения опов,ему п подвмином в ргают вз агмосфе утствииенводор ври пвми арип 220 ри затора гвпог юше ве преим пичестпя на опь исходн ц Как ичнтельные присиопьз ование вфенопа О -ами ого с собаводно чествной с .25 и про к вчес тве и р оизнофенопв, а в кагап огенводородвтапизвтора -соответствуюение процесса его а"ипамина ри 200-220 С продуктов пироквтехина, который наше Изобретение относится вованому способу попучени нофенопов, которые находя менение в качестве стаби дпитепьность процесса - 48 ч.ь описываемого изобрегения -ение сырьевой базы и интенсифипроцесса. оцесс протекает за 5-10 ч. Вылевых продуктов 56,8-70,8 %.,6204 78 Составитепь Т. ВласоваРедактор Т. Загребепьная Техред О, Андрейко Корректор А, Впасенко Заказ 4591/18 Тираж 559 П одписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо депам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 фипиап ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 Преимушеством описываемого способа явпяется то, что в качестве исходного продукта используют 2-аминофеноп, который имеется в достаточном копичестве и является побочным продуктом рида производств ( 0-нитроанизопа и 5 О-нитрофенет оп а) .П р и м е р 1. 11 г (0,1 мопя) О-аминофенопа, 13,75 г (0,15 мопя) анипина и 1,74 г (0,01 мопя) бромисто водородного анипина кипятят в течение ц 10 ч в токе азота при 200-210 С .(в трехгорпой колбе схоподипьникоми термометром). Из реакционной массы поспе добавпения 10 г ЙаОН в 50 мп воды с Гидросупьфитом ОтГОняют с водяным 15 паром анипин, затем массу отфипьтровывают и обрабатывают насышенным раствором ЙН 4 СС дня выдепения 2-оксидифенипамина. Осадок сырого продукта отфильтровывают, сушат. 20Попучают 12,9 г (69,8 Ъ) продуктао3 у т.пп, 63,5 - 64 С.П р и м е р 2. Пррцесс проводят анапогично примеру 1, но только бромистоводородного анипина берут 4,35 г 25 (0,025 мопя) и кипятят в течение 5 ч. Попучают 13 г 2-оксидифенипамина (70,2 %)т.пп. 63,5 С.П ример 3.11 г(0,1 мопя) О-аминофенопа, 21,43 г (0,2 моля) П-топуидина и 2,86 г (0,02 моля) сопянокиспого О -толуидина кипятят в течение 10 ч в токе азота при 200-220 С в трехгорпой копбе с хоподипьником и термометром. Обрабатывают реакционную массу аналогично примеру 1.Попучают 13,6 г (68,2 %) 2-окси- -4 метицдифениламина, т.пп. 53,5 - 54 С. П р и м р р 4. Процесс ведут аналогично примеру 3, но время кипячения уменьшают до 5 ч.П опучают 14 г ( 70,8 %) 2-окси- -метипдифениламина, т.пп. 53,5 - 54 С,П риме р 5. 11 г (0,1 моля) О-аминофеноца, 21,43 г (0,2 моля) И-толуидина и 3,8 г (0,02 моля) брсмистоводородного,О -топуидина кипятят 5 ч, Реакционную массу обрабатывают аналогично примеру 1.Попучают 11,3 г (56,8 %) продукта, т.пп. 54 С. ф ормупа изобретения 1. Способ попучения 2-арипаминофемолов взаимодействием производного фенопа с арипамином в атмосфере азотапри нагревании и в присутствии катапизатора, о т и и ч а ю ш и я с я тем, ч 1 э,с цепью расширения сырьевой базы и интенсификации процесса, в качестве производного фенопа испопьзуют 0 -аминофеноп, а в качестве катапизатора - гапогенводородную сопь соответствуюшего арипамина и процесс проводят при 200-220 С.2, Способ по п,1, о т и и ч а ю ш и йс я тем, что катализатор испопьзуют вкопичестве 0,1 - 0,25 мопя на 1 мольисходного О -аминофенопа.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Патент Германии187870,кп. 12 5, 1906.2Патент США2833636,кп. 44-75, 1958.3. Патент франции1302373,кл. А 61 К, 1962