Способ качественного определения диангидрида 1, 4, 5, 8 нафталин-тетракарбоновой кислоты

О П И С А Н И Е (1)в 1 ва 75ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистицеских Республик01 Ц 31/2 явкиисоединекием судврственный иомитесвета Министров СИРпо делам изооретенийи открытий(45) Дата опубликования описания М.И 7 П. Напетова, С. Р. Рафиков и Н. С, Вшив 72) Авторы изобретения) Заявитель нетитут химии Башкирского фипиапа АН ССС(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕЦЕЛЕНИЯ ДИАНГИЦРИЦА 1,4,5,8-НАФТАЛИНТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ овышение я тем, что ют 1,8-диацетона с нного соеоба являмическогов качествена,инствам способа относится то, я обратима, т. е. она является й реакцией не только на ДАНТ, 8-диметилнафталин, так как ни и монометилнафталины, ни один етилнафталина, кроме 1,8-димена, не образуют красного осадК досто что реакци качественно ноина 1, нафталин, н изомер дим тилнафтали Примеиметилн 1. Взаимодействие ДАНТ с 1,8фтал ином. аллов (0,001 г) 1,8ят в пробирку, содцетона и 0,0005 гполученной смесиные кристаллы, ко Несколько крислнафталина вноую смесь 2,0 мл стя 1 - 5 мин тся яркие кра диме- ержаДАНТ обра- торые СпузуюИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты (ДАНТ).Известен способ качественного определения диангидрида пиромеллитовой кислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы антраценом в среде ацетона с последующим получением окрашенного соединения 11.Недостатком способа является его низкая избирательность, т. е. при взаимодействии антрацена .с ангидридами других ароматических кислот, чей молекулярный вес выше, чем у пиромеллитовой кислоты, образуется соединение черного цвета.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения ДАНТ, заключающийся в обработке анализируемой пробы химическим реагентом-гидроксиламином в среде растворителя- эфира с последующим добавлением соли трехвалентного железа и получением окрашенного соединения 2.Недостатком способа является низкая избирательность, так как все ангидриды дают окрашенные соли с солями трехвалентного железа. Целью изобретения является пизбирательности определения,Поставленная цель достигаетсанализируемую пробу обрабатываметилнафталином в присутствиипоследующим получением окрашединения.Отличительным признаком спосется использование в качестве хиреагента 1,8-диметилнафталина иорганического растворителя ацето1 О18675 ос со нзс снзЙ -ос со СО ОССО оСветло-желтыйзеленыйЖелто-зеленыйЖелтыйТо же С ветл с.желтый-зеленыйЖелто-зеленыйЖелтыйТо же Бесцветный То же ЖелтыйЯрко-желтыйТо же Бледно-желтыйТо жеЖелтыйЯрко-желтыйТо же Формула изобретения 40 Составитель Л. Соломенцева Редактор Т. Шарганова Техред О. Луговая Корректор А. Гриценко Заказ 4252/37 Тираж 11 2 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьпнй 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 436представляют собой комплекс ДАНТ с 1,8-диметилнафталином. Пример 2. Взаимодействие, ДАНТ с другими нафталиновыми углеводородами и фенантреном,В условиях примера 1 проводят взаимодействие нафталина, 2-метилнафталина, 1,2-, 1,3-, 1,4-, 1,6-, 2,3-, 2,6-, 2,7-диметилнафталинов с ДАНТ.Во всех случаях качестванная реакция отрицательная - отсутствует красный осадок. Нафталин2-Метилнафталин 1,2-Диметилнафталин 1,3-Диме тилнафталин 1,6-Диметилнафталин 2,3-Диметилнафталин 2,6-Диме тилнафталин 2,7-Диме тилнафт алин 1,4-Диме тилнафталин Фенантрен Способ качественного определения диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии растворителя с последующим получением окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности опреОкраска системы сразу после смешенияи через 3 - 5 мин приведена в таблице.Пример 3. Взаимодействие 1,8-диметилнафталина с ангидридами различных кислот.Проводят опыт аналогично примеру 1.5 При обработке ДАНТ ангидридами малеиновой, фталевой, З-нитрофталевой, тетрахлорфталевой, нафталевой и пиромеллитовой кислоты качественная реакция отрицательная - отсутствует красный осадок, через 3 - 5 мин после смешения окраска системы бесцветная, бесцветная, бледно-желтая, бесцветная, бледно-желтая и ярко-желтая соответственно.Чувствительность способа 0,0001 г.Использование 1,8-диметилнафталина вкачестве химического реагента позволяет обеспечить высокую избирательность качественного определения ДАНТ. деления, в качестве химического реагента используют 1,8-диметилнафталин и в качестве органического растворителя ацетон.Источники информации, принятые во вни-. мание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР431446, МКЛ б 01 Х 31/20, 1972.х 2. Файгель Ф. Капельный анализ органических веществ, М., 1962, с. 321 в 3.